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实验室常用液体体积度量仪器的使用方法和注意事项!

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-08-09  来源:食品实验室服务微信公众号
核心提示:实验室常用的液体体积度量仪器的正确使用对检测结果的准确性有非常重要的影响,正确使用液体体积度量仪器是我们进行正确检测的基础。
1. 量杯和量筒 

量杯和量筒是一种精度要求不太高的量取液体体积的度量仪器。一般容量有5mL10mL25mL50mL100mL250mL500mL1000mL等,可根据需要选用,切勿用大容量的量杯和量筒量取小体积,这样会使精度下降。量取液体时,应让量筒放平稳,且停留15秒以上待液面平静后,使视线与量筒(杯)内液体的弯月面最低处保持水平,偏高或偏低都会因读数不准而造成较大的误差(见图1)。一般来讲,量筒比量杯精度高一些。

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2. 移液管和吸量管

移液管和吸量管都是一种准确量取一定体积液体精密度量仪器。移液管是定容量的大肚管,只有一条刻度线,无分度刻度线,所以到了刻度线即为定温下的规定体积;一般容量有1mL2mL5mL10mL20mL25mL50mL100mL等规格。

吸量管是一种直线型的带分度刻度的移液管,管上标量为最大容量。一般有0.1mL0.2mL0.5mL1mL2mL5mL10mL等规格。例如5mL吸量管,最大容量为5.00mL,其分刻度为5.004.504.00……0;因此,它可移取05mL内任意体积的液体,精度比量筒高。

移液管和吸量管的使用方法:(见图2

2 移液管的操作

(1) 首先用洗耳球吸取1/4移液管容量的硫酸——重铬酸钾洗液,然后用手按住,将移液管处于水平,两手托住转动让洗液润湿全部管壁,从上口倒出洗液。再用自来水洗去残存洗液,用蒸馏水洗数次后,最后用被移取的液体洗三次,每次用量约为移液管的1/4容积。

(2) 移液操作:

将移液管尖端插入被移取的溶液内,右(或左)手的拇指及中指拿住管颈标线以上的地方,左(或右)手拿洗耳球,洗耳球的尖端插入管颈口,并使其密封,慢慢地让洗耳球自然恢复原状,直至液体上升到管颈标线以上,迅速移去洗耳球,立即以右手(或左手)食指按住管颈口,左(或右)手拿盛放被移取溶液的器皿(烧杯、容量瓶之类),使移液管垂直提高到管颈标线与视线成水平,左手拿的器皿口接在移液管尖嘴下,右(或左)手食指放松或用拇指及中指轻轻转动移液管,使液面缓慢又平稳地下降,直至掖面的弯月面与标线相切,立即按紧食指,不让液体流下;若尖端口有半滴稳住,应在原器皿内壁靠掉。

(3) 如果实验要求更高的精度,还需要对移液管进行校正。

 

3. 容量瓶

容量瓶是一种为配制准确浓度溶液的液体度量仪器,它在一定温度时刻度线内容积为规定体积:一般容量为
10mL25mL50mL100mL200mL250mL500mL1000mL2000mL等规格。

容量瓶分磨口塞和塑料塞两种,使用方法如下:

(1) 检查瓶塞是否漏水?

在瓶中加部分水,塞紧塞子,左手拿瓶,右手顶住塞子,将瓶倒立,观察瓶塞是否有漏水或渗水现象?若不漏也不渗,则将瓶塞旋转180°再塞紧,重复上述操作,如不漏也不渗,则此瓶可用。

(2)洗涤:用硫酸——重铬酸钾洗液、自来水、蒸馏水将容量瓶及塞子洗净。

(3) 配溶液操作:

 用固体物质配制溶液:

将称好的固体放在烧杯中,倒入部分水溶解,溶完后,转移到容量瓶中,再用少量蒸馏水洗涤烧杯35次,洗涤液合并到容量瓶中,加蒸馏水至3/4左右,先摇匀一下,再加水至刻度,塞紧塞子,用一手的食指顶住瓶塞,另一手握住瓶底(小容量瓶只要一只手即可),将瓶横放摇动,倒转摇动数次,使瓶内溶液混合均匀。

 液体溶液稀释成另一准确浓度:

用移液管移取一定体积溶液至容量瓶中,再加水,以下同操作。

 

滴定管

滴定管分酸式和碱式两种,除了碱溶液放在碱式滴定管中进行外,其它溶液都在酸式滴定管中进行。

酸式滴定管下端为一玻璃活塞,它的使用方法如下:

(1) 涂凡士林操作:

将活塞取下,用滤纸揩干,然后揩干活塞槽;在活塞的大头涂上一层很薄的凡士林,在活塞槽的小头涂上一层很薄的凡士林,将活塞紧塞在活塞槽中,转动活塞,使活塞与塞槽接触处呈透明状态且活塞转动灵活为止。若接触处有不透明的拉丝,需要重新进行涂油。套上橡皮圈,保护活塞不滑出塞槽。

(2)检查是否漏水:

往滴定管中加水至零刻度附近,垂直架在滴定台上,观察滴定管口是否滴水活塞与塞槽间隙处是否漏水?若不漏,则将活塞旋转180°后再行检查,若不漏水即可进行下步操作,若漏水需重新涂凡士林后再检查。

(3)洗涤方法:

倒入硫酸重铬酸钾洗液约1/4容积,慢慢倾斜旋转滴定管,使管壁全部沾上洗液,然后打开活塞让洗液充满下端,再关闭活塞,将洗液从管口倒回贮存瓶,打开活塞,让洗液全部倒回贮存瓶中。用自来水洗去残存洗液,用蒸馏水洗34次,洗去Ca2+Mg2+Cl- 等离子,最后用滴定液洗3次,即可装滴定液。

(4)装溶液及赶气泡:

将溶液加到零刻度以上,将活塞开到最大,放出一些溶液,依靠重力使溶液充满活塞下端,赶去气泡,关上活塞。检查下端是否还是有气泡?若还有气泡,可重新打开活塞,将滴定管由上向下加一下加速度,即可赶去气泡,关上活塞。

(5)读数操作:

滴定管是一种精密的液体度量仪器,因此,读数是一个非常重要的操作。

滴定管应垂直架于滴定台上,读数时,视线应与液体弯月面下部实线的最低点保持在同一水平面上,偏高或偏低都会带来误差。若滴定台太高,可将滴定管取下,用左(或右)手的拇指和食指轻轻握住滴定管上部,让滴定管依靠重力自然成垂直状态,移至弯月面下部实线最低点与视线在同一水平面上读数。50mL25mL滴定管可读至小数点后二位。

为了便于读数,可制作读数卡。在一张白卡中贴一张3×1.5cm的黑纸(或用黑墨水涂)即成读数卡。读数时,手持读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下1mm左右,则弯月面反射成黑色,读此弯月面的最低点。

像高锰酸钾这样的深色溶液,则读取液面的最高点。

目前还有一种蓝线滴定管,既滴定管内有一整条白色不透明玻璃,中间有一条蓝线,则液体有二个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时,视线应与此点处于同一水平面上。如为有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。

(6) 滴定操作:

滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或接近于0.00mL的某一刻度开始,这样可减少滴定管刻度不均匀带来的误差。滴定管最好在锥形瓶中进行,必要时可在烧杯内进行。

滴定管垂直地夹在滴定管夹上,下端伸入到锥形瓶口约1cm左右,左手控制滴定管活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,手心空握,轻轻向内扣住启开活塞,以免活塞松动,甚至于顶出活塞。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,且向一方向作圆周旋转,不能前后或上下振动,这样易溅出溶液。开始滴定速度可快些,一般控制在每分钟10mL左右,每秒约34滴,即一滴接着一滴,或成滴不成线。临近滴定终点时,应一滴或半滴地加入,即加入一滴或半滴后用洗瓶吹入少量水洗锥形瓶壁,摇匀,再加入一滴或半滴,摇匀,直至指示剂变色而不再变化为止,即可认为终点到达。

碱式滴定管下端接一橡皮管,内装一玻璃圆球,连一尖嘴小玻璃管,代替玻璃活塞。使用方法除以下几点不同外,其它均同酸式滴定管。

(1) 洗涤方法:

由于橡皮会被氧化剂腐蚀,所以用洗液洗时,将滴定管上口倒置于盛有洗液的烧杯中,将尖嘴口接在抽水泵上。打开抽水泵,轻捏玻璃球,待洗液徐徐上升到接近橡皮管处放开玻璃球,待洗液浸泡一段时间后,脱离抽水泵,拔去橡皮管,让洗液流尽,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗数次,装上橡皮管和洗净的玻璃球及尖嘴玻璃管,再用滴定液洗3次。

(2) 装液和赶气泡:

装入滴定液至零刻度以上,将橡皮管向上弯曲,轻轻捏玻璃球,使液体慢慢上升到连通器而赶走气泡,充满橡皮管和尖嘴玻璃管。

(3) 捏滴定管的姿势:

左手拇指在前,食指在后,捏橡皮管中部玻璃球所在部位稍上一些的地方,向右捏挤橡皮管,使橡皮管与玻璃球之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃球下放的玻璃管,否则空气进入,易形成气泡。


编辑:foodec007

 
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