将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。然后用实验温度时1mL水的重量除水重,即得容量瓶容积的毫升数。各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
2、移液管的校正
取一干燥锥形瓶,精称,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水入已称定重量之锥形瓶中,精称,记下水温,以用实验温度时1mL水的重量除水重,即得该移液管的容积。各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
3、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的校正
取干燥的50ml锥形瓶,称定重量,然后将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处,记下水的温度,从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀情况,每次可放1、2、3、5或10mL),精密读取读数至小数第二位,称定锥形瓶中水的重量,然后再放一定体积再称重,如此一段一段的校正,然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量,即得到真实容积。结果可以列成表已备后用。
较正实验每段必须重复两次,每次校正值的误差应小于0.02g。校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流下3~4滴(30秒钟5mL),读数必须准确。
4、校正容器时注意事项
4.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器,应仔细洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必须干燥后才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶,必须干净,瓶外须干燥。
4.4在开始放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。
4.5如温室有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
4.6一般每个仪器应校正二次,即做平行试验。
4.7称量水重所用天平的精密度应达到所称水重有五位有效数字的程度。例如校正500mL的容量瓶,可用能称准至10mg的天平。校正50mL的滴定管,则应用称准至1mg的分析天平。