pH标准缓冲液有以下特点:
1.1 标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度。
1.2 标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。
1.3 溶液的制备方法简单。
2. 如何配制pH标准缓冲溶液?
对于一般pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250mL),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15-30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。
3. 如何正确保存和使用pH缓冲溶液?
缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH缓冲液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1-2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2-3天,一般pH 7.00、pH 6.86、pH 14.00三种溶液使用时间可以长一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。
4. pH缓冲溶液有何用途?
4.1 pH测量前标定校准pH计。
4.3 在一般精度测量时检pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。
4.4 检测pH电极的性能。
5. pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?
正确的pH电极浸泡液的配制:取pH 4.00缓冲剂(250mL)一包,溶于250mL纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
6. 可充式和非可充式pH复合电极有何区别?
非可充pH复合电极的特点是维护简单使用方便,因此也得到广泛的应用。但作为实验室pH电极极使用时,在长期和连续的使用条件下,液接界处的KCl浓度会减少,影响测试精度。因此非可充式pH复合电极不用时,应浸在电极浸泡液中,这样下次测试时电极性能会很好,而部分实验室pH电极都不是长期和连续的测试,因此这种结构对精度的影响是比较小的。而工业的pH复合电极由于对测试精度的要求比较低,所以使用方便就成为主要的选择。
7. 如何正确使用pH复合电极?
7.1 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
7.3 pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
7.4 在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
7.5 避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
7.6 避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。
7.7 塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会溶解电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
8.pH电极如何清洗?
(1)污染物:无机金属氧化物、有机油脂类物质、树脂高分子物质、蛋白质血球沉淀物、颜料类物质等。
(2)清洗剂:低于1 mol/L稀酸、稀洗涤剂(弱酸性)、稀酒精、丙酮、乙醚、酸性酶溶液(食母生片)、稀漂白液、过氧化氢等。
9. 如何修复pH电极?
9.1 电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下,清洗就方便了,如污染严重,可按第8条的方法用清洁剂清洗。
9.2 外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时要再抽出来,以便将电极内腔清洗净。
9.3 玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸(9mL盐酸用纯水稀释至100mL)浸泡24小时用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3-5秒钟(溶液配制:4 mL氢氟酸用纯水稀释至100mL),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。
10. 什么是pH计的一点校准?
10.1 测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH值,将温度补尝旋钮调节至该温度下。
10.2 用纯水冲洗电极并甩干。
10.3 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。
10.4 取出电极冲洗并甩干。
10.5 测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值。
10.6 将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
11. 什么是pH计的两点校准?
11.1 电极极洗净并甩干,浸入pH 6.86或pH 7.00标准溶液中,温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值。
11.2 取出电极洗净并甩干,浸入第二种标准溶液。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器的示值为第二种标准溶液的pH值。
11.3 电极极洗净并甩干,再浸入pH 6.86或pH 7.00标准溶液中,如果误差超过0.02pH,则重复第(1)、(2)步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的pH值。
11.4 取出电极洗净并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
12. 温度对pH精度测量有多大影响?
12.1 尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。
12.2 尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。
精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说,相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH,因此,没有温度补偿的pH计,最高的精度也只有0.2pH。
13. 温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?
必须特别指出的是,pH计上设置的温度补偿,只是补偿电极的斜率项(2.303RT/F)。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势,液接界电势等,它们与温度并非成严格的线性关系。同时pH电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此,不管是手动温度补偿还是自动温度补偿,都不是很充分的。根据pH测量的操作定义,要想得到精密的测量结果,样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量,这就是等温测量原理。对于一般精度要求的pH测量,样品溶液与标准溶液的温度不同时,可使用温度补偿。
14.如何判断你的pH计是否准确?
有不少用户在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这些都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液:pH 6.86、pH 4.00、pH 9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH 6.86进行定位校准,以pH 4.00进行斜率校准,然后测试pH 9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。