10ug钴、5ug镉、4ug锡、2ug铋、铟、金、1ug钛、铂均不干扰测定。铁、镍对测定有正干扰，铜、铅、锌、锰、钯存在对测定有负干扰，加入EDTA掩蔽可消除干扰，由于汞与银同时被萃取，对测定有干扰。

在PH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA、柠檬酸铵作掩蔽剂，以双硫腙富集微量银，当含有50mg铁5mg钙、镁、铝1ml铜、铅、锌、钼存在时不干扰测定，微克量银的萃取回收率可达98%以上。

本方法适用于矿物质中0.1~5g/t银的测定。

试剂配置：

1、              缓冲溶液A-PH4.7：称取200g结晶乙酸钠溶解于水中，加入40ml冰乙酸，用水稀释至1升（最好用稀双硫腙-苯溶液萃取一次，除去杂质）。

2、              缓冲溶液B-PH3.2：称取140g结晶乙酸钠溶解于水中，加353ml冰乙酸，用水稀释至1升，用稀双硫腙-苯萃取分离杂质一次）

3、              混合洗液：用一份20g/L柠檬酸铵溶液，一份100g/L EDTA溶液和三份缓冲液A混合配置成。

4、              双硫腙-苯溶液1g/L：称取0.2g双硫腙，溶于100ml四氯化碳中，过滤于500ml分液漏斗里，加100ml 1%（v/v）氨水，振荡1分钟，分层后弃去有机钼，于水相中加入1.5ml乙酸（1+1），调节至有黑色沉淀出现，并过量几滴，然后加入200ml苯，振荡弃去水相，有机钼转入棕色瓶中保存。

5、              双硫腙-苯溶液0.05g/L，取上述溶液用苯稀释20倍。

6、              溴酚蓝指示剂：1 g/L 每100ml指示剂溶液中，加入3ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液。

7、              银标准溶液：称取0.1000g纯银（99.9%）于烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解，用水洗入1000ml棕色容量瓶中，以水定容，此溶液含银0.1mg/ml吸取1ml上述溶液于100ml容量瓶中，用0.3mol/L硝酸定容，此溶液含银1ug/ml（现用现配）

分析操作步骤：

称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中（若含硫高时应先焙烧除硫），加入10倍量的焦硫酸钾，拌匀，放入马弗炉中，以低温升至700℃（熔融5-10分钟，熔融过程中摇动1-2次），取出稍冷，于150ml烧杯中用水浸出，加2ml硝酸，加热至沸，冷却后移入50ml容量瓶中，以水定容，待溶液澄清（或干过滤），视含银量多少取分液于150ml烧杯中，加入10ml 100g/L EDTA溶液，5ml 200g/L柠檬酸铵溶液，加热煮沸，冷却后转入125ml分液漏斗中，加1滴1g/L溴酚蓝指示剂，用氨水（1+1）调节至由黄色变为兰色（试样中含铁量过高呈草绿色），加入15ml缓冲液A，10ml 0.05g/L双硫腙-苯溶液，振荡1分钟,分层后弃去水相，有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟，用水洗净分液漏斗颈部，将有机钼放入25ml烧杯中，在电热板上蒸干，取下，加2ml硝酸，3-4滴高氯酸，在电热板上冒尽白烟，取下再加硝酸、高氯酸、如此重复3-4次，至残渣呈白色为止，取下，加4-5ml 0.3mol/L硝酸溶液，温热溶解，冷却后转入25ml干比色管中，以滴定管准确加入5ml缓冲液B，用0.3mol/L硝酸稀至10ml，加入1.3ml 20mol/L亚铁氰化钾溶液，1ml 6g/L 2.2’-联吡啶溶液，摇匀，放入60℃恒温水浴中保温4分钟，以秒表记时，4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下，20分钟后，用2cm吸收皿，在520nm波长处测定其吸光度，与分析试样同时进行空白试验。

工作曲线的绘制：

分别吸取含银0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的银标准液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/L EDTA溶液5ml、20g/L柠檬酸铵溶液，15ml缓冲溶液A、10ml 0.05g/L双硫腙-苯溶液，振荡1分钟。以下操作同分析步骤。

注意事项：

1、          铁离子对光度测定影响很大，在萃取分离之后，切勿带入铁离子，否则结果偏高。

2、          当矿样和标准发色时，温度和时间必须保持一致。

3、          亚铁氰化钾溶液现用现配，防止亚铁氰化钾分解，分析中均用二次蒸馏水。