气相色谱法需要称取2.0g的已剪碎的试样于研钵中,加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状。经漏斗转移至100mL的容量瓶中,加水冲洗研钵,洗液一并转移至容量瓶。加水至刻度不时摇动,1h后过滤,得试样,准确吸取20mL试样至100mL带塞比色管,置冰浴中。准确吸取1.0mL环己基氨基磺酸钠标准溶液至100mL带塞比色管中,加水20mL。置冰浴中,加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液,5mL 100g/L硫酸溶液,摇匀,冰浴中放置30min,不时摇动,准确加入10mL正己烷,5g氯化钠,摇匀后置漩涡振荡器上振动1min,静置分层后吸出正己烷层至10mL带塞离心管中离心分离,每毫升正己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠,将标准样进样1μL~5μL至气相色谱仪,根据响应值制作标准曲线。将试样进样至气相色谱仪,测得响应值,根据标准曲线查出相应含量。
比色法同样按照气相色谱法制得试样称取10.0g试样于透析纸中,加10g透析剂,将透析纸口扎紧。放入盛有100mL水的200mL广口瓶中,加盖,透析20h~24h得透析液。取2支50mL带塞比色管,分别加入10mL透析液和10mL标准液,于0~3℃冰浴中,加入1mL 10g/L亚硝酸钠溶液,1mL 100g/L硫酸溶液,摇匀后放入冰水中不时摇动,放置1h,取出后加15mL三氯甲烷,置漩涡振荡器上振动1min。静置后吸去上层液,再加入15mL水,振动1min,静置后吸去上层液。加10mL100g/L尿素溶液,2mL 100g/L盐酸溶液,振动5min,静置后吸去上层液。加15mL水,振动1min,静置后吸去上层液。分别准确吸取5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中,另取1支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作参比管。于各管中加入15mL甲醇,1mL10g/L磺胺,放入冰水中15min取出,恢复常温后加入1mL 1g/L盐酸萘乙二胺溶液,加甲醇至刻度,15℃~30℃下放置20min~30min,用1cm比色杯于波长550nm处测吸光度A及A0。另取2支50mL带塞比色管,分别加入10mL水和10mL透析液,除不加亚硝酸钠溶液。按上述方法操作,测得吸光度AS0及AS后按照公式计算
式中
X——试样中环己基氨基磺酸钠的含量,单位为 g/kg;
m——试样质量,单位为 g;
V——透析液用量,单位为 mL;
c——标准管浓度,单位为μg/mL;
AS——标准液吸光度;
AS0——水吸光度;
A——试样透析液吸光度;
A0——不加亚硝酸钠的试样透析液吸光度。
根据中华人民共和国标准 GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求,进行气相色谱检测用水需要使用一级水,各种标准溶液德的配置最少需要用到二级水。瑞枫的Direct-Pure EDI高纯水系统选用Siemens公司的EDI,以自来水为进水,提供稳定优质的高纯水,产品达到世界同类产品领先水平。PURIST系列超纯水系统,精致小巧,使用简便;它以纯水为进水,生产超纯水。水质超过GB以及ASTM、CAP、CLSI的一级水标准。瑞枫全新推出的Direct-Pure Genie一体化超纯水系统将Direct-Pure EDI及PURIST的纯化单元系统性的整合,一机同时生产高纯水及超纯水,满足全方位的实验室用水需求。