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李素芳 （苏州市城市排水监测站）
【摘 要】：本文介绍了使用红外分光光度法对城市污水中油的测定和实验过程,并提出了测定过程中应注意的问题。
【关键词】：红外分光光度法 测定 油
一、概述
油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分结构的限制，能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定，操作简便，自动化程度高，准确可靠，完全满足监测要求。
二、仪器和方法原理
a 仪器
1． 红外光谱仪，并配有4cm带盖石英比色皿。
2． 分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
3． 采样瓶：玻璃瓶。
4． 比色管：50ml。
5． 容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析时，当某单色光通过被测溶液（用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。）时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,为透过率；
I0为入射光强度；
I为透射光强度；
A 为常数；
B为液层厚度；
C为样品浓度；
如果固定液层厚度B。其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比，即：A=KC
这就是OIL 420型红外分光测油仪测油的理论依据。
三、实验部分
1． 所需配备的溶液
a无水硫酸钠（Na2SO4）:在高温炉内300℃加热2小时,冷却后装入磨口玻璃中,干燥器内保存。
b氯化钠（NaCl）。
c 盐酸溶液：1+5
d标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀释至标线，该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
e标准油使用液：取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶, 用四氯化碳稀释定容，该溶液为100mg/L标准油使用液。
2． 仪器工作条件设定：
溶剂定容体积：50ml; 水样体积：100 ml；萃取液稀释倍数：1倍；芳烃吸收阈值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．测定步骤
（1）水样的萃取
把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2（约5毫升），用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，，加入氯化钠（10克），剧烈振荡2分钟，并不时放气，静置分层后，把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升四氯化碳重复萃取一次。然后用适量四氯化碳洗涤漏斗，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml，其操作方法同上，做试验空白样品。
（2）测定
在检测样品前，先打开电脑及测油仪主机，先预热10-20分钟，此时，可以先取一个比色皿，倒入空白四氯化碳，放入仪器主机中，进入操作软件，选择F3，选择空白调零项，在上面的次数选择3次，点击开始，让其自动调零，待空白图谱比较重合时，就可以进行样品测定了。
四、测试结果
表1 标准曲线
|
分析编号
|
0#
|
1#
|
2#
|
3#
|
4#
|
5#
|
|
标准溶液浓度（mg/l）
|
0.00
|
5.00
|
10.00
|
20.00
|
40.00
|
100.00
|
|
吸光度（A）
|
0.017
|
3.689
|
9.624
|
22.516
|
44.837
|
117.782
|
|
减空白吸光度（A）
|
0.000
|
3.672
|
9.607
|
22.499
|
44.820
|
117.765
|
|
回归方程
|
Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
|
|||||
|
相关系数
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||||||
表2 各污水处理厂污水测定结果（mg/l）和加标回收率
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|
样品含量（mg/l）
|
加标量（mg/l）
|
样品﹢加标量（mg/l）
|
加标回收率（%）
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|
城东厂进水
|
12.3
|
10
|
22.2
|
99.0
|
|
城东厂出水
|
3.76
|
5
|
8.70
|
98.8
|
|
城西厂进水
|
8.82
|
10
|
18.4
|
95.8
|
|
城西厂出水
|
3.52
|
5
|
8.6
|
102
|
|
福星厂进水
|
5.05
|
5
|
10.2
|
103
|
|
福星厂出水
|
2.55
|
5
|
7.61
|
101
|
表2 可以看出加标回收率均在95%～105%之间，结果准确。
表3精密度试验：对某一样品11次测量如下
|
第一次
|
39.335
|
第五次
|
39.415
|
第九次
|
39.302
|
RSD=0.227%
|
|
第二次
|
39.503
|
第六次
|
39.340
|
第十次
|
39.314
|
|
|
第三次
|
39.508
|
第七次
|
39.283
|
第十一次
|
39.308
|
|
|
第四次
|
39.472
|
第八次
|
39.276
|
平均值：39.369
|
||
表4检出极限测量：空白11次测量如下
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第一次
|
0.018
|
第五次
|
0.059
|
第九次
|
0.059
|
DL=0.042
|
|
第二次
|
0.032
|
第六次
|
0.066
|
第十次
|
0.059
|
|
|
第三次
|
0.041
|
第七次
|
0.054
|
第十一次
|
0.048
|
|
|
第四次
|
0.046
|
第八次
|
0.050
|
平均值:0.048
|
||
结果显示：表2、3、4表明方法的精密度和准确均符合要求（GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L）
五、操作和注意的问题
1四氯化碳做溶剂时，它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯四氯化碳的方法：选一较好厂家（如南京化学试剂一厂）的溶剂，先用蒸馏水搅拌水洗，再行蒸馏一次，一般即可达到要求。
2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化
3卤钨灯是一种消耗品，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。
4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
5波长走偏时，检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。
（本文发表于《江苏市政》杂志2006年第1期，江苏省市政工程协会主办）
