食物中钾、钠的测定方法

 

火焰发射法

 

1.原理

 

样品处理后，导入火焰光度计中，经原子化后，分别测定钾、钠的发射强度，其发射强度与它们的含量成正比。钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg

 

2.适用范围

 

依据中华人民共和国国家标准，钾：GB-1239790，钠：GB-1239790，此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。

 

3.仪器

 

原子吸收光谱分光光度计

 

4.试剂

 

(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)

 

(2)混合酸消化液：硝酸 高氯酸按4：1混合

 

(3)去离子水：(KΩ)80万以上。

 

(4)国家标准物质研究中心：钾、钠标准溶液，浓度均为1000μg/mL,

 

(5)标准质控物：猪肝粉。

 

以上溶液需4℃保存，质控物室温干燥保存。

 

5.操作步骤

 

5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品(1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至200℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，再加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。

 

样品进行消化时，应同时进行空白消化。

 

5.2测定：将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液，然后上机测定。

 

不同浓度系列标准稀释液的配制

 

7.注意事项

 

样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。

 

注：测定钾、钠也可用原子吸收的方法，其原理与原子吸收的原理相同，其实验步骤、测定条件同火焰发射法相同，优点是灵敏度比火焰发射法要高，最低检出限比火焰发射法低，并且抗干扰能力较强。但火焰发射不需要光源，因而比较经济，二者结果是相同的。