没食子酸，别名3，4，5-三羟基苯甲酸、五倍子酸；棓酸、没食子酸（无水）；在制药，墨水，染料，食品，轻工和有机合成等方面有许多用途.没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革；还可做照相显影剂.没食子酸丙酯为抗氧剂，可用于食用油脂以防腐臭变质.在医药上没食子酸是止血收敛剂，也是温和的局部刺激剂.

 

目的建立没食子中没食子酸的含量测定方法.方法采用液相色谱法测定没食子酸的含量，色谱柱为Waters Symme @Cl8柱(5μm，4.6 mm×150mm)；流动相为甲醇一0.05％磷酸溶液(5：95)；流速0.8 ml/min ；检测波长273 Bill.结果没食子酸进样量在0.0506～0.4060μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为98.99％，RSD：1.5％.结论所用方法简便、快速、准确.

 

 

 

1.1 仪器与试药：高效液相色谱仪包括Waters Delta 6OO泵，waters 2996 PDA检测器(美国Waters公司).没食子药材(新疆维吾尔自治区药品检验所鉴定)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0831—9501)；甲醇(色谱纯)；磷酸(分析纯)；水为重蒸水.

 

1.2 色谱条件

 

色谱柱为Waters SymmetryCl8(5μm，4.6mm×150 mm)；流动相为甲醇一0.05％磷酸溶液(5：95)；检测波长273nm；流速0.8 ml/min ；柱温25℃.

 

1.3 方法与结果

 

1.3.1 溶液的制备：精密称取没食子粗粉1 g，置50 m1量瓶中，加甲醇30 m1，超声提取1 h，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液l m1，甲醇定容至l0 m1量瓶中，摇匀，作为供试品溶液.精密称取干燥至恒重的没食子酸对照品2.55mg，置50 m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得对照品溶液.

 

1.3.2 线性范围的考察：精密吸取没食子酸对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 ml于5个l0 m1量瓶中，分别加甲醇至刻度，摇匀，各吸取l0 l注入高效液相色谱仪，以进样量( g)为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归，得线性方程为：A=1.468×lO6C-1. 739×lO4(r=0.9997).结果表明，没食子酸在0.0506 0.4O60／_tg范围内，具有良好的线性关系.

 

1.3.3 精密度试验：在“1.2.1”项条件下，精密吸取没食子酸对照品溶液10μl，连续进样6次，峰面积的RSD=1.3％ ，表明仪器精密度良好.

 

1.3.4 稳定性实验：取室温下放置的样品溶液，在20 h内进样6次，其峰面积的RSD=2.4％，表明样品溶液在室温下20 h稳定.

 

1.3.5 方法精密度(重复性)试验：精密称取没食子药材1g，按“1.3.1”项下方法制备6份供试品溶液，分别测定没食子酸的含量，RSD=3.8％，证明此方法精密度良好.

 

1.3.6 加样回收率试验：精密称取已知含量的没食子样品细粉，分别加入没食子酸对照品。

 

1.3.7 样品的测定：精密称取没食子药材1g，按“1.3.1”项下方法制备供试品溶液，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液l0 l进样，同时进l0μl对照品溶液，进样5次，用峰面积按外标法计算，得没食子酸的平均含量31.65 mg/g，RSD=0.98％(n=5).

 

 

没食子中主要含有可水解的鞣质，加热提取会水解成没食子酸，因此，样品选用超声提取的方法.曾分别超声0.5、1.0、1.5、2.0 h，结果显示，1.0 h已经提取完全.文中方法用于没食子中没食子酸的含量测定，操作简便，结果准确.