测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂的QuEChERS方法
Michael S. Young, Kim van Tran, Jeremy C. Shia, Jennifer A. Burgess, Lauren Mullen和Kenneth J. Fountain
沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)
应用优势
■ 使用经认证的QuEChERS方法对橙汁进行快速萃取
■ 无需进一步的样品制备,7分钟内实现UPLC®/MS/MS检测分析
■ 为LC/UV分析提供直接的SPE净化步骤
■ 使用UPLC/MS/MS达到亚ppb水平的检测限
■ 使用LC/UV达到较低ppb水平的检测限
沃特世解决方案
Xevo®TQ质谱
ACQUITY UPLC®H-Class系统
ACQUITY UPLC BEH C18柱
XBridge™ BEH C18XP色谱柱
DisQuE™试剂袋产品
Oasis®MCX萃取柱
LCMS认证样品瓶
引言
QuEChERS方法通常是在LC/MS或其它色谱分析方法之前,用作水果和果汁的样品制备。最近,在当地市售的橙汁中检测出一种未经注册的杀菌剂残留物——多菌灵。这种果汁是由进口到美国的橙汁浓缩物生产。在本应用纪要中,我们讨论了橙汁中康唑类杀菌剂(包括多菌灵)的样品制备策略。首先,我们使用QuEChERS方法的DisQuE产品进行样品制备,用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。结合QuEChERS方法,UPLC/MS/MS可以轻易检测出10 µg/L(ppb)包括多菌灵在内的五种康唑类杀菌剂,且无需进行进一步的样品制备操作。QuEChERS提取液可以作为前体样品,然后进一步净化并使用液相色谱 UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。利用Oasis MCX小柱进行固相萃取(SPE)可对待测物进行富集,并减少基质干扰。该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤,却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。因此,使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析,及经混合模式SPE富集和净化之后的HPLC/UV测定。