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实验室检测全流程之抽样、试样制备要点!

放大字体  缩小字体 发布日期:2023-04-11
核心提示:抽样抽样人员应经培训考核合格,经机构授权后才能开展抽样工作。 抽样人员应掌握抽样的原理,抽样方案、抽样的方法,样品的

抽样


抽样人员应经培训考核合格,经机构授权后才能开展抽样工作。

 

抽样人员应掌握抽样的原理,抽样方案、抽样的方法,样品的运输、样品的保存等要求,如:

 

●蔬菜随机抽取无明显瘀伤、腐烂、长菌或其它表面损伤的蔬菜样品,抽样时应选择成熟度相同的样品。

 

●叶菜类蔬菜去掉外帮和根,不能连根拔起,应用刀从根部切割。

 

●抽样量至少4~12个个体,不少于3kg。

 

●苹果应从在每株果树的树冠外围中部的迎风面和背风面各取一个果实。抽样量至少12个个体,不少于3kg。

 

●猪肉同一批次随机抽取的个体样本中取样,在已确定取样猪的酮体上,取背部、腿部或臀部肌肉,每份样品的质量不得低于1kg。

 

●监督抽查应现场制样,样品制成均匀样后,复检样留给被抽查单位,检测样和留样带回检验检测机构。

 

●远距离运输,样品应在冷冻条件下运输。


对抽样人员能力的质量监督可通过询问、现场观察的方法进行。

 

监督要点:

 

1、是否掌握抽样方案。

2、是否掌握不同样品的抽样方法。

3、是否掌握不同样品的抽样量。

4、是否掌握样品运输的要求。

 

试样制备

 

试样制备是保证检测工作质量最基本的要求,如果试样制备存在问题,后边的检测结果做的再准也没有意义。

 

试样制备人员应掌握不同试样制备的总体要求,并能按照执行。

 

试样的制备应编制作业指导书,写明不同样品的制备过程,便于制备人员按照执行。

 

试样制备场所、设施和设备配备应与样品制备工作相适应,互相影响的制样区域应有效隔离(如农业投入品和产出品)。

 

试样制备总体要求

 

制备中产生粉尘的制样区域(如土壤、干样),应配有通风设施设备。

 

制样设备应不会对样品造成污染,农兽残检测宜使用不锈钢刀具、不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、无色聚乙烯砧板,不宜使用木砧板。

 

粉状、粒状干样选用粉碎机、研磨器或研磨钵等;新鲜样品选用匀浆机、破壁机等。

 

粉碎设备应易于清洗、不会过热及使样品水分发生明显变化。

 

鲜样:

 

将预处理和缩分后的样品切碎,放入匀浆机内匀浆,分装入洁净容器,密封并加贴样品标签。

 

干样:

 

取少量预处理和缩分后的样品放入洁净的粉碎机中粉碎,将其弃去,再用粉碎机粉碎剩余样品,用于农药残留检测的应全部过0.425mm(40目孔径)样品筛,用于重金属元素检测的样品根据方法标准要求,研磨至全部通过0.250mm ~ 0.425mm(40 ~ 60目)孔径的尼龙筛,分装于聚乙烯容器中。

 

重金属元素检测样品制备应采用陶瓷、玛瑙等材质的制样设备和尼龙筛。

 

塑化剂检测样品制备时应使用玻璃器皿等非塑料材质用具。

 

进行农残检测时样品的取样量和取样部位对于样品制备非常重要,要按照标准规定的执行,不能按可食部分取样。

 

●如瓜类样品,要取全瓜,带皮带籽;

 

●荔枝要取全果(去炳和核,计算结果是要将核的质量计算在内);

 

●叶菜类蔬菜取整颗,不带根。

 

鱼:清洗后,去头、骨、内脏,取肌肉、皮,内脏若可食,则保留内脏。

 

样品制备后要根据不同的检测要求进行储存。

 

●农兽残检测样品无论是干样还是鲜样,都必须在-16 ℃~-20℃条件下保存;

 

●元素检测样品,干样可在阴凉通风处常温保存,但鲜样应在-16℃~-20℃条件下保存。

 

实验室样品(除微生物、感官检测样品外)应通过缩分方法全部用于试样制备,制备后,分成试样、留样和复检样。

 

所有样品(包括检测样和复检样)必须是均匀一致的样品,不能留原样。

 

根据检测工作需要,尽可能多的保存留样。

 

制好的试样应盛装在洁净、无异味、牢固、容量合适的玻璃或聚乙烯、聚丙烯等材质容器中,新鲜匀浆试样不宜使用塑料袋存放。立即密封,并加贴相应的样品标签进行标识。

 

样品标签应包括样品名称、样品编号、样品状态(未检、在检、检毕)、样品性质(检测样、留样、复验样)。

 

新鲜匀浆试样不宜装满,防止冷冻后涨出。

 

样品保存应有专门的样品冷藏和冷冻设备,并能够满足温度、湿度要求,样品贮存期间有保存条件的记录。

 

试样制备记录

 

试样制备时应填写试样制备记录,内容至少包括:

 

——样品名称、编号;

——试样制备前样品的状态;

——制样的方法(研磨、过筛的孔径、匀浆);

——制样的时间;

——制样人员;

——试样制备后样品的状态;

——试样的份数、质量。


对试样制备人员能力的质量监督可通过询问、现场观察的方法进行。

 

监督要点:

 

1、是否掌握不同样品制备的环境要求。

2、是否掌握不同样品制备时取样部位和制备方法。

3、制备过程是否有交叉污染的情况。

4、是否如实填写了试样制备记录。

5、试样标签内容是否齐全。

6、试样是否根据不同检测要求进行储存。

编辑:songjiajie2010

 
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