对微小颗粒计数和分级在生产和科学研究中具有特殊的重要性，与目前通用的几种方法 相比，激光衍射法具有独特的优点，而最显著和诱人的是它的快速性和非接触性，由于信息 的产生和采集几乎是同时进行，故特别适于研究动态颗粒群的大小分布和实吋控制粉体生产 线。而测量的非接触性又使该法不受颗粒的物理、化学诸性质的限制，不对颗粒产生任何干 扰，从而使其适应面极广。文内主要论述用激光衍射法作微小颗粒分析的基本理论和实验技 术，提出了两种实际粉体的测量结果，并对结果进行了详细的对比分析。

DETERMINATION OF TRACE RHENIUM IN MOLYBDENITE BY SPECTRO- PHOTOMETRIC METHOD

Cong Shoujie     et al

Abstract A new method of dissolving molybdenite by nitric acid is presented, in this paper, after separation the large part of interference elements_：Mo、Mn、Ti、Ca、Mg and Cr, a thiocyanate—ether—mercury extraction is used to remove 1 he last amount of Mo, which enters the solution with rhenium. A spectro—photometric detetrmination of rhenium is taken by thiocyanate—ether extraction.

This method can be used to determine the trace rhenium in molybdenite and copper concentrate. The procedure is rather simple practical. The error is ±10%.

Key words Spectro-phctometric;  Extaction; Trace rhenium

实 验 结 果 及 其 分 析

 

我们对中国砂轮四厂提供的两种金刚砂磨料GZ180和GZ240及山东省博山水泥厂提供 的水泥样品R377M做了定量的对比测量。图2是R377M的衍射能量分布图，第一列为探测环序号，第二列为对应的相对能量值。其中“*”曲线是实测值，“#”曲线是理论模拟计算值，两者极相吻合，图3是R377M的颗粒大小分布计算结果。第一列为划分的12级颗粒子群的平均径(μm)，最后一列是重量累计百分比。表1列出的是GZ180和GZ240的测 量结果与原样品提供单位所给参考数据的对比。第一行为颗粒群分级范围，第二行为原样品参考数据，下面是同一样品两次取样用激光衍射法测得的结果，分析表1，可得如下结论：

 表1   GZ180和GZ240用激光衍射法测得的大小分布与提供单位所给的参考数据的対比

 

( 1 )  对于金刚砂样品的基本成分（GZ180为50~80μm，GZ240为40~63μm）,测量结果与参考数相吻合；

( 2 )  两次取样测量结果基本上相同，反映了该方法的重复性良好；

( 3 )  激光衍射法测得的大颗粒数比样品参考数据大，这是由于样品的分散不够而造成；

( 4 )  在分布区间两端偏差较大，除第（3）条所述原因外，可以用“颗粒统计的误差补偿定律”解释^[3] ；

对水泥样品，厂家只给出了筛余值，即大于180μm的颗粒重量比小于6%，从图3可见测量值与其基本上相等。图3所示1, 3, 5μm这三级含量为零或极少，这与实除情况不符。这主要是由于水泥颗粒的聚集性强，分散不好而造成。颗粒越小，聚集性越强，分散越 困难。数据处理时，我们采用曲线拟合法。从图2两条曲线拟合的程度看，测量结果真实地反映了待测颗粒群的情况，这有力地说明了这种方法的可行性。

由以上结果和分析可知，用激光衍射法对小颗粒计数和分级是完全可行的，尤其适用于 分布在几微米到几百微米范围的颗粒。在其他技术完善之后，对样品的分散就成了关键性的因素

[ 1 ] H. Stark, D, Lee, anb B. Dimitviadis. J. O Pt. Soc. Am65, No.12 (1975)

[ 2 ] W. L. Andevson and R. E. Beisnen. APPLIED OPTICS/Vol. l0, No.7/July  (1971 )

[ 3 ] （英）T艾伧，《颗粒大小测定》中国建筑工业出版社，1984，P152