GB/T 5009.7—2008 主要更新内容:
本标准代替GB/T 5009.7—2008《 食品中还原糖的测定》、GB/T5513—2008《 粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定》还原糖部分、NY /T1751—2009《 甜菜还原糖的测定》。
本标准与 GB/T 5009.7—2008 相比,主要修改:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中还原糖的测定”;将 GB/T 5009.7—2008与 GB/T5513—2008还原糖部分进行了同类合并。
新标准中四种不同的还原糖检测方法的原理都是利用被测组分的还原性,与某些试剂发生氧化还原反应,以合适的指示剂确定反应终点,从而直接或间接滴定食品中还原糖的含量。这四种方法的适用范围、反应试剂、反应条件、终点指示剂、特点等各不相同,现将各方法比较归纳如下:
此外,赤砂糖与绵白糖中还原糖分的测定并不采用GB 5009.7-2016,而是分别用QB/T 2343.2-2013《赤砂糖试验方法》与GB 1445-2000《绵白糖》中相应的方法检测。这两种方法同样是利用氧化还原反应的原理进行滴定,与GB 5009.7-2016的第一法类似,但最终计算结果需要根据测得蔗糖的含量或者蔗糖溶液浓度进行查表换算。
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1、碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物,次甲基兰为氧化还原指示剂(氧化型为蓝色、还原型为无色)。
2、此实验为什么要在碱性条件下进行,主要是在酸性条件下,还原糖会形成酯(不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸)、有机酸(如被硝酸氧化),样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖,结果可想而知。
3、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用:既然实验得在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不能使实验正常进行,必需使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。
4、影响实验结果的主要因素为:
a)反应液碱度:碱度越高,反应速度越快,样液消耗也越多,故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近,原理在此,这样误差要小。
b)锥形瓶规格:不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化,同时瓶壁的厚度不同影响传热速率,故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率:加热的目的一是加快反应速度,二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化,使结果偏高。加热功率不同,样液沸腾时间不同,时间短样液消耗多,同时反应液蒸发速度不同,即时碱度的变化也就不同,故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度:滴定速度越快,样液消耗也越多,结果会偏低。
5、滴定终点有时不显无色而显暗红色,是由于样液中亚铁氰化钾量不够,不能有效络合氧化亚铜成无色的缘故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾,标准与样液添加量一样。