标准溶液的保存

 

避免损失是标淮溶液和试样制备过程小的重要问题。浓度很低(≤1μg·mL^-1)的溶液，使用时间最好不要超过1～2d。损失的程度和速度与标准溶液的浓度、贮存溶液的酸度以及容器的质料有关。Robertson曾研究了分别贮存在硬质玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的损失速度，发现未经酸化的海水，仅过几天后，In、Sc、Fe、Ag、U就有了损失，而用盐酸酸化到pH=1.5的海水，除Sc之外其他元素都没有损失。

 

Struempler在测定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni时，考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等几种容器对这些元素的吸附作用，发现用硝酸酸化到pH＝2的样品溶液保存在聚乙烯容器里是令人满意的。

 

作为贮备溶液，应该配制浓度较大(例如lmg·mL^-1以上)的溶液。无机贮备溶液或试样溶液置放在聚乙烯容器里，维持必要的酸度、保存在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在贮存过程中，除保存清洁、低温、阴暗的地方外。还应该避免它与塑料、胶木瓶盖等直接接触。

 

72种AAS标准储备液的配制方法

 

1.银(Ag)

 

(1)称取l.5750g优级纯硝酸银(AgNO₃)于烧杯中，用50mL水溶解。再用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。银浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属银于烧杯中．溶于20mL(1十1)HNO₃中。用5％HNO₃ (体积分数)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。银浓度为1mg·mL^-1。

 

2.铝(Al)

 

（1）称取1.7590g优级纯硫酸铝钾[KAl(SO₄)₂·12H₂O]于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取3.0000g高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中，加25mLHCl，加几滴HNO₃溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg·mL^-1。

 

3.砷(As)

 

（1）称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As₂O₃)在聚四氟乙烯烧杯中，溶解于25mL200g·L^-1KOH溶液中。加几滴酚酞，用20％HNO₃(体积分数)中和到酚酞由红色至无色。然后，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As₂O₃)在烧杯中用50mLHCl溶解，再用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg·mL^-1。

 

4.金(Au)

 

称取0.1000g高纯金于烧杯中，溶解于10mL王水中，加热蒸发至干，加10mLHCl，用5％HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。金浓度为1mg·mL^-1。

 

5.硼(B)

 

称取0.5718g经50℃干燥的优级纯的硼酸(H₃BO₃)于烧杯中，加10mLHNO₃，温热溶解．用5％HNO₃(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硼浓度为1mg·mL^-1。

 

6.钡(Ba)

 

称取l.7793g优级纯氯化钡 (BaCl₂.2H₂O)于烧杯中，加水溶解，用5％HNO₃ (体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钡的浓度为1mg·mL^-1。

 

7.铍(Be)

 

(1) 称取19.6418g优级纯硫酸铍(BeSO₄·4H₂O)于烧杯中，加水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度、摇匀。铍浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中，溶于10mL (1十1)HCl中，用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。铍浓度为1mg·mL^-1。

 

8.铋(Bi)

 

（1）称取2.3210g优级纯硝酸铋[Bi(NO₃)₂·4H₂O]于烧杯中．加100mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解，用5％HNO₃ (体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。铋的浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取高纯金属铋l.0000g于烧杯中．加10mL (1十1) HNO₃溶解，用5％HNO₃ (体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铋浓度为1mg·mL^-1。

 

9.溴(Br)

 

称取在105℃干燥至恒重的优级纯溴化钾(KBr)1.4890g于烧杯中，加水溶解，用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。溴浓度为1mg·mL^-1。

 

10.钙(Ca)

 

称取2.4970g于105～110℃干燥至恒重的优级纯碳酸钙(CaCO₃)于烧杯中，加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO₃，以便使CaCO₃完全溶解，加热赶去CO₂。冷后，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，钙浓度为1mg·mL^-1。

 

11.镉(Cd)

 

（1）称取1.1423g优级纯氧化镉(CdO)于烧杯中，加20mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取2.4323g优级纯氯化镉(CdCl₂·5H₂O)于烧杯中，水溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1mg·mL^-1。

 

12.铈(Ce)

 

称取3.9118g优级纯硝酸铈铵[（NH₄）₂Ce(NO₃)₆]于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铈浓度为1mg·mL^-1。

 

13.氯(Cl)

 

称取以500℃灼烧15min、置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠(NaCl)1.6485g于烧杯中，加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氯浓度为1mg·mL^-1。

 

14.钴(Co)

 

（1）称取2.6289g于500～550℃灼烧至恒重的无水硫酸钴 (CoSO₄)于烧杯中,水溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取高纯金属钴l.0000g于烧杯中，溶解于10mL (1+1)HCl中，用5%HCl (体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg·mL^-1。

 

15.铬(Cr)

 

（1）称取3.7349g于105℃干燥至恒重的优级纯铬酸钾(K₂CrO₄)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属铬于烧杯中．加50mLHCl溶解，用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg·mL^-1。

 

16.铯(Cs)

 

称取1.2671g于110℃烘干的优级纯氯化铯(CsCl)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铯浓度为1mg·mL^-1。

 

17.铜〔Cu)

 

（1）称取3.9270g优级纯硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯铜于烧杯中，溶解于10mL(1+1)HNO₃中，然后用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜浓度为1mg·mL^-1。

 

18.镝(Dy)

 

称取1.1477g优级纯三氧化二镝(Dy₂O₃)于烧杯中，溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镝浓度为1mg·mL^-1。

 

19.铒(Er)

 

称取1.1435g优级纯三氧化二铒(Er₂O₃)于烧杯中．溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铒浓度为1mg·mL^-1。

 

20.铕(Eu)

 

称取1．1579g优级纯二氧化二铕(Eu₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mo1·L^-1HCl溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铕浓度为1mg·mL^-1。

 

21.氟(F)

 

称取以500℃灼烧15min、置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氟浓度为1mg·mL^-1。

 

22.铁(Fe)

 

(1)称取8.6948g的优级纯硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]于烧杯中，水溶解。加2.5mLHNO₃，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加50mL (1+1)HNO₃溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg·mL^-1。

 

23.镓(Ga)

 

(1) 称取1.3442g优级纯二氧化镓 (Ga₂O₃)于烧杯中，加30mL (1十1)HCl，于水浴上加热溶解。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属镓于烧怀中，溶解于10mL王水中，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1mg·mL^-1。

 

24.钆(Gd)

 

称取1.1526g优级纯三氧化二钆(Gd ₂O₃)于烧杯中，加入50mL的6mol·L^-1HC1溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钆浓度为1mg·mL^-1。

 

25.锗(Ge)

 

(1)称取1.4408g优级纯二氧化锗(GeO₂)于烧杯中，加入50g草酸溶解于l00mL水中，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属锗放人聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加几滴HNO₃，直到溶解充全。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1mg·mL^-1。

 

26.铪(Hf)

 

称取1.0000g高纯金属铪在聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加HNO₃，至刚好充全溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铪浓度为1mg·mL^-1。

 

27.汞(Hg)

 

（1）称取1.0798g优级纯氧化汞(HgO)于烧杯中，滴加(1+1)HCl至溶解完全。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.3540g优级纯氯化汞(HgCl₂)于烧杯中，水溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞浓度为1mg·mL^-1。

（3）称取高纯汞1.0000g于烧杯中，溶解于20mL的7mol·L^-1 HNO₃，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞浓度为1mg·mL^-1。

 

28.钬(Ho)

 

称取1.1455g优级纯三氧化二钬(Ho₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mo1·L^-1HCl溶解。用5％HCl(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钬浓度为1mg·mL^-1。

 

29.碘(I)

 

称取1.3080g基准碘化钾(KI)于烧杯中，水溶解，移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。碘的浓度为1mg·mL^-1。

 

30.铟(In)

 

称取1.0000g高纯金属铟于烧杯中，加10mL (1+1)HCl，滴入数滴HNO₃，温热至铟全部溶解。用5％HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铟的浓度为1mg·mL^-1。

 

31.铱(Ir)

 

称取2.3892g优级纯氯铱酸铵[(NH₄)₃IrCl₆]于烧杯中，以10％HCl(体积分数)溶解，用10％HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铱的浓度为1mg·mL^-1。

 

32.钾(K)

 

称取1.9068g于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钾(KCl)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钾的浓度为1mg·mL^-1。

 

33.镧(La)

 

称取1.1728g优级纯三氧化二镧(La₂O₃)于烧杯中，加30mL水。缓慢加入25mLHC1溶解。用5％HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镧的浓度为1mg·mL^-1。

 

34.锂(Li)

 

(1)称取称取6.1145g优级纯氯化锂(LiCl)于烧杯中，水溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锂浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取5.3228g优级纯碳酸锂(Li₂CO₃)于烧杯中，加入30mL水。滴加HCl溶解完全，加热赶去CO₂,冷后用5％HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锂的浓度为1mg·mL^-1。

 

35.镥(Lu)

 

（1）称取1.1372g优级纯三氧化二镥(Lu₂O₃)于烧杯中，加入30mL水，缓慢加入(1十1)HCl至完全溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镥浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.6079g优级纯氯化镥(LuCl₃)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中．稀释至刻度。摇匀。镥浓度为1mg·mL^-1。

 

36.镁(Mg)

 

（1）称取1.6583g于800℃灼烧至恒重优级纯氧化镁(MgO)于烧杯中，加20mL水，慢慢加入HCl溶解完全。用5％HCl〔体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。镁浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取光谱纯金属镁1.0000g于烧杯中，溶解于少量6mol·L^-1 HCl中，然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。镁浓度为1mg·mL^-1。

 

37.锰(Mn)

 

(1)称取1.5825g高纯二氧化锰(MnO₂)于烧杯中。用约50mLHCl溶解、加热蒸发至干，残渣用HNO₃溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。锰浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取2．7474g于400～500℃灼烧至恒重的优级纯无水硫酸锰(MnSO₄)于烧杯中，水溶解。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。锰浓度为1mg·mL^-1。

(3)称取1.0000g高纯金属锰，于烧杯中，加入(1十1)HNO₃溶解。然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。锰浓度为1mg·mL^-1。

 

38.钼(Mo)

 

(1)称取1.5003g优级纯三氧化钼(MoO₃)于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL的2mol·L^-1NH₃·H₂O溶解。然后用1％NH₃·H₂O(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钼浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.8398g优级纯钼酸铵(NH₄)₃[Mo₇O₂₄]·4H₂O于聚四氟乙烯烧杯中，用1％NH₃·H₂O(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度，摇匀。钼浓度为1mg·mL^-1。

 

39.钠(Na)

 

称取2.5420g于105℃烘干的优级纯氯化钠(NaCl)于聚四氟乙烯烧杯中，水溶解。用5％HC1(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钠浓度为1mg·mL^-1。

 

40.铌(Nb)

 

（1）称取1.0000g高纯金属铌置于聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，滴入HNO₃，直到铌刚好溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铌浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.1305g优级纯五氧化二铌(Nb₂O₅)和4g粉末状的焦硫酸钾，二者放入铂坩埚中，于800℃熔融10min,取出冷却，以20mL150g·L^-1酒石酸(体积分数)溶液加热溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铌浓度为1mg·mL^-1。

 

41.钕(Nd)

 

称取1.1661g优级纯三氧化二钕(Nd₂O₃)于烧杯中。加6mol·L^-1HCl溶解。然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钕浓度为1mg·mL^-1。

 

42.镍(Ni)

 

称取1.0000g高纯金属镍于烧杯中，加(1十1)HNO₃溶解。然后用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。镍浓度为1mg·mL^-1。

 

43.锇(Os)

 

（1）称取2.2881g高纯氯锇酸铵[(NH₄)₂OsC1₆]于烧杯中，用20mL的6mol·L^-1HCl溶解。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。锇浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.3365g高纯氧化锇(OsO₄)于烧杯中，加5％HNO₃(体积分数)溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中．并稀释至到度，摇匀。锇浓度为1mg·mL^-1。

 

44.磷(P)

 

称取4.2608g优级纯磷酸氢二铵[(NH₄)₂H₂PO₄]于烧杯中，水溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。磷浓度为1mg·mL^-1。

 

45.铅(Pb)

 

(1)称取1.5985g优级纯硝酸铅Pb(NO₃)₂于烧杯中。加5%HNO₃(体积分数)溶解后。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铅浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中，加少量7mol·L^-1 HNO₃溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铅浓度为1mg·mL^-1。

 

46.钯(Pd)

 

（1）称取1.6672g优级纯氯化钯(PdCl₂)于烧杯中，加入30mL的6mol·L^-1HCl溶解。用10％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钯浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取0.1000g高纯金属钯于烧杯中，用25mL新配的王水溶解。加热蒸发刚刚至干，加入5mLHCl和25mL王水，加热至完全溶解。用10％HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钯浓度为1mg·mL^-1。

 

47.镨(Pr)

 

称取1.1703g优级纯三氧化二镨(Pr₂O₃)于烧杯中，加入30mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。镨浓度为1mg·mL^-1。

 

48.铂(Pt)

 

（1）称取2.2764g优级纯氯铂酸铵[(NH₄)₂PtCl₆]于烧杯中，水溶解，用10％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铂浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取2.1286g优级纯氯亚铂酸钾(K₂PtCl₄)于烧杯中，加10％HNO₃(体积分数)20mL溶解。用l0％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铂浓度为1mg·mL^-1。

（3）称取0.1000g高纯金属铂于烧杯中，用新配制25mL王水溶解，加热蒸发到刚刚至干，加入5mLHCl和0.1gNaCl,再蒸发至干，残渣溶解在20mL(1+1)HCl中。用5％HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铂浓度为1mg·mL^-1。

 

49.铷(Rb)

 

称取1.4154g优级纯氯化铷(RbCl)于烧杯中，水溶解。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铷浓度为1mg·mL^-1。

 

50.铼(Re)

 

(1)称取1.5537g优级纯铼酸钾(KReO₄)于烧杯中，用200mL水溶解。然后用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铼浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属铼于烧杯中，加20mL(1+1)HCl，并滴加H₂O₂使铼分解完全，加少量水煮沸除去H₂O₂，冷却。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铼浓度为1mg·mL^-1。

 

51.铹(Rh)

 

称取0.3857g优级纯的氯铹酸铵[(NH₄)₃RhCl₆·1.5H₂O]于烧杯中。加10mL(1+1)HCl溶解。然后用10％HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。铹浓度为1mg·mL^-1。

 

52.钌(Ru)

 

（1）称取0.2054g优级纯氯化钌(RuCl₃]于烧杯中。溶解于20%HCl(体积分数)中。然后用20％HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钌浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.3165g优级纯的二氧化钌(RuO₂)于烧杯中，加入15mLHCl溶解，然后用20％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钌浓度为1mg·mL^-1。

 

53.硫(S)

 

称取4.4304g无水优级纯硫酸钠(Na₂SO₄)于烧杯中，加水溶解。用水移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硫浓度为1mg·mL^-1。

 

54.锑(Sb)

 

(1)称取2.742lg优级纯酒石酸锑钾(KSbC₄H₄O₇·0.5H₂O)于烧杯中，水溶解，用10％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。锑浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属锑于烧杯中，加10mLHNO₃和5mLHCl溶解，然后用10％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。锑浓度为1mg·mL^-1。

 

55.钪(Sc)

 

称取1.5339g优级纯三氧化二钪(Sc₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至到度，摇匀。钪浓度为1mg·mL^-1。

 

56.硒(Se)

 

（1）称取1.4053g优级纯二氧化硒(SeO₂)于烧杯中，HCl溶解，用10％HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硒浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属硒于烧杯中，用HNO₃溶解。加热蒸发至干，加2mL水、再蒸发至干。重复2—3次，然后用10％HCl(体积分数)溶解残渣。用10％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硒浓度为lmg·mL^-1。

 

57.硅(Si)

 

（1）称取5.0574g优级纯硅酸钠(Na₂SiO₃·9H₂O)于烧杯中。加300mL水溶解,加HCl,调节pH≈5，用水移入500mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硅浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取2.1394g高纯默SiO₂于铂坩埚内，加4.6gNa₂CO₃拌匀，在l000℃高温炉中保持熔融20min，冷却，放入聚四氯乙烯烧杯中，用温水浸取，最后用水移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。硅浓度为lmg·mL^-1。

注意：此溶液中含有2mg·mL^-1钠。

 

58.钐(Sm)

 

称取1.1596g有级纯二氧化二钐(Sm₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用10％HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钐浓度为lmg·mL^-1。

 

59.锡(Sn)

 

称取1.0000g高纯金属锡于烧杯中，加100mLHCl溶解、然后用10％HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锡浓度为lmg·mL^-1。

注意：锡的标准系列溶液必须用10％HCl(体积分数)溶液稀释配制而成。

 

60.锶(Sr)

 

称取3.0429g优级纯氯化锶(SrCl₂·6H₂O)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锡浓度为lmg·mL^-1。

 

61.钽(Ta)

 

(1)称取1.9809g优级纯五氧化二钽(Ta₂O₅)于烧杯中，加(1+1)HNO₃溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钽浓度为lmg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属钽于聚四氟乙烯烧杯中，加50mLHF，滴加HNO₃到刚好溶解完全。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钽浓度为lmg·mL^-1。

 

62.铽(Tb)

 

（1）称取1.6701g优级纯氯化铽(TbCl₃)于烧杯中，加HCl溶解。用5％HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铽浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.1762g优级纯柒氧化四铽(Tb₄O₇)于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5％HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。铽浓度为lmg·mL^-1。

 

63.碲(Te)

 

称取1.0000g高纯金属碲于烧杯中，缓慢滴加HNO₃，加50mL水，再加HCl溶解析出沉淀，加热除去氧化氮，冷却，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。碲浓度为lmg·mL^-1。

 

64.钍(Th)

 

称取2.3793g优级纯硝酸钍[Th(NO₃)₄·4H₂O]于烧杯中，水溶解，加5mLHNO₃，用5％HNO₃(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钍浓度为lmg·mL^-1。

 

65.钛(Ti)

 

(1)称取1.6683g优级纯二氧化钛(TiO₂)于瓷坩埚中，加2g焦硫酸钾，熔融几分钟，冷却，在聚四氟乙烯烧杯中，以0.5mol·L^-1硫酸溶解。用10％HNO₃(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钛浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属钛于烧杯中，加100mL(1十1)HCl(体积分数)加热溶解，冷却后，用10％HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钛浓度为lmg·mL^-1。

 

66.铊(T1)

 

（1）称取1.1737g优级纯氯化铊(T1Cl)于烧杯中，溶于5mLHNO₃，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铊浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.3034g优级纯硝酸铊(T1NO₃)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铊浓度为lmg·mL^-1。

（3）称取1.2349g优级纯硫酸铊(T1₂SO₄)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铊浓度为lmg·mL^-1。

 

67.铥(Tm)

 

称取1.1421g优级纯三氧化二铥(Tm₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铥浓度为lmg·mL^-1。

 

68.钒(V)

 

（1）称取2.2956g优级纯钒酸铵(NH₄VO₃)于烧杯中，加10mLHNO₃溶解，用5％HNO₃(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钒浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属钒于烧杯中，加l0mLHNO₃溶解，然后用5％HNO₃(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钒浓度为lmg·mL^-1。

 

69.钨(W)

 

（1）称取1.7941g优级纯钨酸钠(Na₂WO₄·H₂O)于聚四氟乙烯烧杯中，溶解于200mL水中，再加100mL的100g·L^-1NaOH溶液，最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钨浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.2611g预先在100～110℃干燥1h冷后的优级纯三氧化钨(WO₃)，于聚四氟乙烯烧杯中，加30～40mL200g/LNaOH溶液加热溶解，冷却。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钨浓度为lmg·mL^-1。

 

70.钇(Y)

 

称取1.2698g优级纯三氧化二钇(Y₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解。然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钇浓度为lmg·mL^-1。

 

71.镱(Yb)

 

（1）称取1.6152g优级纯氯化镱(YbCl₃)于烧杯中，加HNO₃溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镱浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.1387g优级纯三氧化二镱(Yb₂O₃)于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解。然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镱浓度为lmg·mL^-1。

 

72.锌(Zn)

 

（1）称取1.2447g在1000℃灼烧至恒重的高纯氧化锌(ZnO)于烧杯中，加l00mL水及20mLHCl溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锌浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属锌在烧杯中，用(1十1)HCI溶解，然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锌浓度为lmg·mL^-1。

 

73.锆(Zr)

 

(1)称取3.5323g优级纯二氯化氧锆(ZrOCl₂·H₂O) 于烧杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl加热溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锆浓度为lmg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属锆在聚四氟乙烯烧杯中，用10mL水润湿，滴加1mLHF，待锆溶解完全后，用2％HF(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锆浓度为lmg·mL^-1。 

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