（3）可靠稳定的对照品，标准样品
（4）可靠稳定的实验试剂准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。
测定回收率R（recovery）的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。加样回收试验已准确测定样品含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。
数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次（重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。
（1）重复性(repeatability)：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作100%，至少测6次进行评价（2）中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度（3）重现性(reproducibility)：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力，是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量
• 通常通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较，两组测试结果之差即专属性
•鉴别反应---应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别，不含被分析的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应•含量测定和杂质测定---色谱法和其他方法，应附代表性图谱，亦说明专属性；图中应标明各组份的位置，色谱法中的分离度应符合要求
•杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测试结果是否受干扰；对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质间是否得到分离检测限系指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量；它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可
•非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量•信噪比法：用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量；一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限
③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X，即为方法的检出值。④将求得的对应浓度值加上空白值即得该方法的检出限。
•指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求
•常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。线形通常用最小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率（Slope）来表示。数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系数、y截距（是检定的可能偏差）、回归斜率及方差等参数，应列出回归方程数和线性图。
注意：做线性时，应注意尽量做的点多一点、线性浓度范围宽一点，这样做的好处是：当你在准确度考察时，你做的回收率考察的浓度就大些，配制溶液时就容易操作些；否则，在你做线性考察时，你做的线性浓度范围不宽，那么你在考察回收率时，你采用加入法考察时的浓度变化范围就不宽，操作浓度很难控制，造成实际操作困难。指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。
•原料药和制剂含量测定范围为80%-120%；制剂含量均匀度范围为70%-130%；杂质测定应为被测杂质汇报值到限度的120%；溶出度应为测定范围的±20%，如规定了限度范围，应为下限的-20%至上限的+20%，例如缓释片1h<20%，7h>70%,则验证范围定为0-90%。指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度；如果方法易受到分析条件的影响，或要求苛刻，应注明。
典型的变动包括：分析溶液的稳定性，提取时间等实验条件。
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发布日期：2021-11-03
