实验室检测除了对已有的检测方法开展常规检测外，还要挑战在未知领域里开创新的检测方法，两者有差别也有共同点。本文就结合实际工作谈谈在项目开验以及后续工作中所做的工作，与实验室从业者交流。
1、前期调研以及审批

1.1

项目调研

这是获取信息很重要的步骤。需要调研的内容包括：

1)项目的名称；

2)国内外在这方面的发展或者开展工作状况以及形势要求(比如限量要求，方法标准，企业情况等)；

3)此产品或者此项目在本地的情况如何，也就是是否有市场需要，经济效益如何；

4)自身实验室是否具备相应的要求(仪器设备，实验条件，人员配备等)；

5)其他实验室或者是系统内实验室开展此项目的情况。这一步的完成可以通过国内外网站查询、系统部门咨询、企业调查以及社会调查，信息完成后形成调研报告。

1.2

审批

当上述的调研工作完成并论证了可行性之后，便可以形成报告报主管负责人进行审批，并给予指导性意见，同时能够提供相应的资源(人力、仪器设备等)。如果考虑到各方面的原因不能够批准，则同样需要保留好相应的资料以备接下来条件的准备！

1.3

受控的检测标准

当调研的项目被批准之后，所要做的第一步就是依据调研的要求准备好相关的标准和文献(包括国外的或者是企业提供)。如果本单位已有，则可以借来直接使用，如果没有则需要购置，并按照程序文件要求做相应的管理(做好受控标识)。如果没有这方面的标准也分为两种情况：有类似的标准，则可以做偏离验证；没有任何相关的标准，则需要立项以研究的形式制定实验室内部方法或者是相关的标准(此种情况复杂暂不做讨论)。

2、方法的验证


2.1

方法验证

调研及审批工作完成之后，如果有标准，则按照标准的要求结合自身实验室的条件，准备好相应的耗材，仪器设备以及分配好工作人员，进行方法的验证或者是开发。

2.1.1 试剂耗材以及仪器设备的准备
按照标准上的要求，将所需要的耗材、试剂以及标准样品分别准备好(确保购置物品做好记录且在有效期内并定期核查)，并指定合适的仪器(仪器处于有效状态)。

2.1.2 标准溶液的配制
按照标准的要求，分别配制相应的标准储备液和标准使用液，并做好溶液配制记录(配制时要注意介质的选择，尽可能与提取溶剂或定容溶剂相同)。

2.1.3 初步试验
初步试验主要是仪器条件以及提取和净化方式和条件的摸索。

1)仪器条件的确认应按照标准给定的实验和仪器条件进行重现实验。首先，将适量浓度的标样进入已经设定好参数的仪器，确定物质的出峰条件并进行一定条件的优化(扫描方式、进样量、流速、进样方式、温度条件、流动相及其比例、仪器类型的选择)，这是一个反复复杂的过程，又是很关键的一步，必须要做好，因为有些时候标准(或者资料)可以做好的，在你的仪器上不一定能做好。

2)仪器条件确认好后，就是样品提取净化方式及条件的确定(有条件的话最好标准实物样品做实验，不然选择用内标或者替代物)。在这个过程中需要做两个工作，一是待测物质的提取或者是处理方式，另外就是含有基质的标样或者是阳性样品的净化方式以及条件。

① 样品的提取处理过程尽可能的简单化且效率高又不造成污染，以降低提取或处理过程中的损失。光谱和色谱类的样品分别对待，光谱样品主要是做消解或者酸提取处理，色谱是提取，较前者相对复杂。提取的方式也有很多(分液、超声、均质、快速溶剂、索氏提取)但总的原则是省时省力省试剂，创新高效成果好!具体使用什么样的方法这就是需要通过实验验证了，这里要注意就是确定提取方法之前最好先考虑清楚被提取物的相关性质(包括极性、溶沸点、分子量)，因为提取后涉及到溶解、浓缩(旋蒸、氮吹或者过柱)、净化以及检测器的选择过程，看是否会引起检测物质的损失!消解过程主要是消解的完全与否和消解后回收率的情况，消解方式相对较简单：电热板敞口消解、微波炉密闭消解、还有就是马弗炉的干法消解。影响消解效果的主要有温度和组合酸的选择。

② 样品的净化这也是需要摸索和不断试验的过程。对于色谱类样品，目前相对简单、应用广泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的选择、洗脱溶剂的选择、收集体积的确定是这个方法的关键。但是比较常见的小柱和溶剂组合可以通过文献查得到，甚至可以通过经销商获得。另外的应用较多的就是GPC净化，去掉油脂、蜡质、色素等一些大分子。其他的一些过滤、离心等方法也都要配合其中。

2.1.4 中期实验
待上述的初期实验摸索以后就需要更加完善的实验过程和条件，将整个过程规范化，并确定方法的测定低限，验证方法的可行性、实验室内部以及实验室间的精密度情况。

2.1.5 最后定稿
待一切验证完毕后，无论此方法能否在本实验室内实行，都要有一结论和数据证明，然后得到技术负责人的审批。可行的，形成标准操作规程作为技术文件进行管理；不可行的另寻可行的方法。

2.2

计量的溯源

溯源是实验室检测工作质控的非常重要环节。这一步为后面的不确定度的评定打好基础，内容主要是：你在整个过程中所用到的仪器设备、容量器具的计量校准工作，这些东西要可以溯源到仪器设备的计量或定植证书以及相关的编号，比如：分析天平一计量证书复印件及其编号，不确定度(或者误差)；移液枪一编号，计量证书复印件，不确定度(或者误差)；容量瓶一计量证书复印件及其编号，不确定度(或者误差)；石墨炉原子吸收光谱仪一编号、校准证书。并且能够在原始记录中体现这些信息。

2.3

不确定度的评定报告

随着实验室检测工作的深化发展，检测过程不确定度的评定显得尤为重要，尤其是在检测临界结果(检测限、限量)。这个过程可以了解到整个实验过程中所有影响最终数据的显著因素。评定以后，如果试验中出现某些因素的变动，就容易确定对结果的影响，如果数据出现波动，也就容易寻找到其中可能存在的原因，其评定的方式可简可详。

2.4

空白原始记录设计

原始记录是数据溯源的方式之一，其中相应的标准物质的标号，仪器的资产编号、样品状态、检测标准、偏离情况等相关的信息要完善。

2.5

中英文样本报告模板

在项目投入试验之前要确定好报告的格式，且应该包含中英文两种版式，其具体的内容则需要根据实验室内的要求来定，但是信息要完善，用词要缜密而且要整洁简练。

2.6

操作人员培训及其监督记录

此项内容主要包含两方面：一是项目开验后进行操作的人员培训记录以及考核原始数据，考核通过方可以上岗，还可以简要说明考核的方式以及评价方式。另外也可以放入操作者的资格证书。二是项目开验以后对操作人员的监督记录和原始数据，监督可以采取很多方式比如：双人比对，留样再测，现场监督，口头提问、能力验证等等，并把这些监督的结果形成记录，不当之处做以纠正，并作为下次监督考核内容之一。

2.7

形成受控的标准操作程序

待上述的各项完成之后就可以形成完善的标准操作程序，作为技术文件用于指导项目的实验操作过程。要被批准，且有相应的受控标志和版本号。它的作用就是一个没有做过此实验的人仍然可以按照此操作规程完成此工作，因此各方面需要详细规定(安全、试剂含规格、仪器设备含编号型号、检测依据、程序、具体方法、不确定度的评定、质控计划、监督记录、评价方式、阳性样品验证等)。

2.8

开验审批记录

此步骤是项目开验的最后一步，待上述的资料准备齐全，则可以填写项目开验审批，让主管部门领导认可审核审批后此项目就可以正式投入试验中。

3、检测工作的控制


3.1

质量控制计划

实验过程中很多因素都可能造成实验数据和结果的波动与误差，为了发现和控制检测过程中的变化，我们需要制定定期质量控制计划来随时关注可能引起数据不稳定的大的因素，内容主要是质量控制的时间间隔和方法，并有相应的数据结论和溯源记录。对于方法的质控计划可以通过三种方式实现：一是通过质控样品实现。二是参加能力验证。质控样品包含两类：最可信简单的方法就是购买有证的基准或实物标准物质。另外就是实验室自己做添加回收实验样品(对于液体样品更好)。所有完成的实验过程都要产生相应的报告或者数据记录。

3.2
控制图、统计分析以及不确定度的优化

这一步的开展要有上面一步的数据作为铺垫，用于方法的监控和长期的质量控制。

控制图结构如下：

定期做质量控制数据，看相应的结果落在怎样的范围内，假设可接受的数据范围为X±2s( 为测定平均值，s为误差值)，则每次做的数据都应落在此区间内，且随着时间的增长，所有的数据应该靠近，如果超出这个范围则要寻找相应的原因。这就是统计分析的过程，当然有更详细复杂的计算过程，但个人认为没有必要，我们重点看的是影响因素。随着数据的增多我们就可以清晰的看到实验中那些因素是最重要的影响因素，这就是不确定度的优化过程，当发现了这些因素之后，以后不确定度评定就只关注这些明显因素即可。

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