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粮油作为生活的必需品,可以给我们提供蛋白质、脂肪、碳水化合物等,但随着经济的发展,环境污染逐渐加重,假冒伪劣产品层出不穷,食品安全事件日益频发。为了解粮油的质量品质,就需要对其进行检测,但传统的大型仪器的检测方法,仪器大、费时长、成本高,已经无法满足日益增长的食品安全现场快速监管需求 ,因此需要一种费时短、易操作、灵活快捷的检测方法。快速检测能够在短时间内检测出结果并能简化样品制备和操作过程,其主要特点为现场、快速时间短操作简便灵活,符合现代检测的需求。目前,国外的粮油产品快速检测体系相对比较完善,国内对其研究还有很大的发展空间。本文对粮油快速检测方法的应用情况进行了介绍,希望能对粮油快速检测提供一些参考。
1.粮油产品组分测定
拉曼光谱是一门基于散射效应而发展起来的光谱分析技术,因其具有测试样品非接触性、非破坏性、检测灵敏度高、时间短、样品所需量小及样品无需制备等特点,并且在分析过程中不会对样品造成化学的破坏、机械的损失、光和热的分解,被广泛用于食品、医学等等方面的研究。近年来,在近红外光谱技术的基础上,拉曼光谱凭借其较高的灵敏度和准确性得到了广泛应用,采用拉曼光谱技术检测食用植物油质量慢慢也已开始探索。
东野广智等结合拉曼光谱仪和傅里叶变换光谱分析仪,定性判别亚麻油各组分含量,发现可以根据拉曼光谱特征频率和近红外光谱谱峰,区分亚麻油的各组分含量的不同,为以后定性分析亚麻油的成分提供了参考。刘燕德等利用拉曼光谱技术快速检测食用植物油,采集了分别掺有5%~20%花生油、大豆油和玉米油的芝麻油,把得出的拉曼光谱与PLS结合建立定标模型,交互验证相关系数均达到95%以上,因此拉曼光谱技术可用于快速检测掺假植物油。
章颖强等结合介电谱技术和拉曼光谱技术，把气相色谱仪的检测值作为标准值,建立了定量分析;模型分析食用植物油中饱和脂肪酸、油酸、亚油酸的含量,这为食用油的成分预测提供了快速、简便精确的检测方法。
邓平建等利用拉曼光谱-聚类分析快速检测方法鉴别掺伪油茶籽油，建立了基于全光谱的聚类分析模型,此模型根据各类样品的光谱信息量及光谱形态差异鉴别样品类别。发现在532 nm激光光源处,样品间有显著的差异性光谱形态，成功地显示出油茶籽油精炼地沟油、低价植物油、5%及以上的掺假油茶籽油和掺杂油茶籽油之间的差异性。
2.反式脂肪酸检测
反式脂肪酸的安全在近年来一直备受 人们的关注,冠心病与反式脂肪酸的摄人量有一定的关系，其分析检测方法已经成为控制粮油产品安全的重要手段之一。在长期检测食用油和润滑油的实践中,提出用溶有标记物的稀释剂稀释油脂借此降低油脂黏度,得出稀释剂和待测样品的光谱后,重新组合运算光谱,以还原待测样品光谱。此技术被称为光谱重组(spectral reconstitution,SR)技术,已在润滑油的半定量分析检测取得成功。
3.叔丁基对羟基苯二酚的快速检测
叔丁基对羟基苯二酚(TBHQ)是一种高效、稳定可靠和低毒的食品抗氧化剂，因其良好的油溶性和抗氧化能力,国内广泛将其作为各类桶装食用植物油的抗氧化剂。
3.1大气压固体分析探头离子源快速检测法
大气压固体分析探头(ASAP)离子源主要由探针、脱溶剂气喷嘴和电晕针构成。使用ASAP离子源时,样品可以直接引人质量分析器中而不需要真空锁定，且同时适用于极性和非极性小分子化学物质的研究。
李尧等利用ASAP离子源对粮油产品进行了定性筛查和定量分析。分别对食用油中的TBHQ含量和邻苯二甲酸酯含量定性筛查。当ASAP离子源与分辨率更好的质谱仪联用时,获得的分析结果将更加准确。利用ASAP定量分析时,在待测液中加入内标物,能够提高精确度,并且可以作为快速检测的半定量方法。以上研究表明利用ASAP离子源快速检测进行定性筛查或定量分析污染物/残留物有着潜在的应用前景。
3.2固相萃取高效液相色谱法
高效液相色谱( HPLC)技术以其快速、稳定和高灵敏等特点而应用在各类食品检测中。从不同种类的食用油中提取、净化TBHQ,并且与传统的液-液分配方法做出比较,发现两种方法回收率大致一样,但HPLC具有操作简便、样品简单、速度快、用时短、更安全、更经济等优势。
4.重金属的快速检测
检测重金属的方法有冷原子吸收法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电化学分析法, HPLC等, 但最经济适合快速的检测方法为原子吸收分光光度法。
5.真菌毒素指标的快速测定
真菌毒素是一类由真菌在生长繁殖过程中产生的有毒次级代谢产物,因其具有致畸、致癌和致突变等危害,对人类和动物有着严重威胁,真菌毒素污染已被列为造成食品安全问题的主要因素之一 ；尤其是黄曲霉毒素,其毒力是目前发现的霉菌毒素中最大的,远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，是污染粮油的一类重要毒素。目前,针对黄曲霉菌毒素的快速检测方法研究广泛开展,人们正不断增加对其的重视度,对其的检测要求也越来越高。
5.1 超高效液相色谱-串联质谱法
酶联免疫法作为快速筛选法,具有特异性强、灵敏度高、前处理简单、无需昂贵仪器、易于推广等优点,但具有一定的假阳性,不能作为最终的确证方法。
薄层层析色谱法(TIC)、HPLC、气相色谱法(GC)以及液相色谱(LC)、GC与质谱联用检测法都为确证方法,但都存在着一些不足之处。以谷物为样品,超高效液相色谱串联质谱系统测定,内标法定量；而液相色谱-串联质谱法净化的要求低、自动化程度高、净化效果好、适合多组分同时分析 ,可以作为快速检测真菌毒素的检测方法，同时也满足国际检测要求。
5.2 分辨荧光免疫层析法
油料饼粕很容易受到黄曲霉毒素的污染,将黄曲霉毒素时间分辨荧光免疫层析试纸条经过一系列优化,建立时间分辨荧光免疫层析方法,对花生饼粕、大豆饼粕、菜籽饼粕、葵花籽饼粕等样品进行监测分析,能够准确、稳定地检测真菌毒素的含量,而且相对误差较小,并且能够在短时间内对多组分混合污染实现定量检测,应用前景和实用价值非常广阔。
5.3免疫传感器快速检测法
电化学免疫传感器是把免疫物质(抗原/抗体)固定在支持物表面作为识别元件,识别对应的抗体(或抗原)并形成稳定复合物,通过换能器将实验中免疫反应的相关变化转换为电信号，通过信号处理器对电信号进行处理,显示或记录,最终对目标物进行检测 ,具有更优良的专一性和选择性。王瑞鑫等采用纳米免疫传感器法对花生油、玉米油等实际样品中的黄曲霉毒素进行了检测,其回收率为在87.8% ~98.2%，证明将此法用于粮油食品中黄曲霉毒素的快速检测是可行的。
上述各类检测方法中TLC设备简单、费用低,但对操作人员的危害大; HPLC使用较多,时间较快；免疫化学分析法特异性和灵敏度较高;电化学生物传感器以快速、灵敏、特异性强,但由于起步晚,兼顾性较差。免疫纸层析胶体金试纸条法是现场测定的快速检测方法 ,有着现场快速检测的特点,相对的优势也较高。
6.粮油产品掺伪的快速检验
6.1红外光谱法
近红外光谱技术把光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测试技术有机结合,被认为是最有潜力的快速检测技术之一。李红莲等把近红外光谱与主成分分析结合建立花生油二元掺伪鉴别模型,其鉴别准确率为100%,且当花生油掺伪量不小于20%时,可鉴别出使用的掺伪植物油种类。原姣姣等采用傅里叶近红外透射光谱技术结合不同回归方法建立了油茶籽油中掺杂豆油含量(0%~50%)的定量分析模型。薛雅琳等利用近红外光谱技术,建立植物油定性判别模型,预测精度很高,证明将近红外技术用于不同植物油样品的品种鉴别(掺假)分析可行性高。然而,近红外光谱存在吸收强度弱、光谱背景复杂、谱峰重叠等问题，而且样品光谱受样品状态、测量条件等因素的影响大,其往往反映的是多个组分的复合信息,很难得出确定性的结论。并且检测灵敏度较低,不适用于痕量掺假的分析。
6.2电子鼻技术
电子鼻技术是模拟动物嗅觉器官，在基于一系列选择性气体传感器的基础上对食品中挥发性成分进行检测和鉴别。使用电子鼻系统结合主成分分析(PCA)法和采用线性判别式分析(EDA)法对芝麻油中掺人不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明显区分。采用电子鼻快速区分了掺人菜籽油、葵花籽油的橄榄油。电子鼻技术响应时间短,检测速度快,不需要复杂的样品预处理过程,因此造成的人为误差比较少,重复性也较高,其未来应用前景很好。然而,使用比较成功的电子鼻是有特定的应用程序,这在一定程度上限制了它的发展,而且目前国外对其研究也只是在实验室应用较多,如果要形成快速准确的检测技术,还需要进行大量研究粮油质量与我们的生命健康与安全关系紧密,我们有必要去关注粮油质量,就必须检测其品质以及各种指标。快速精确的检测方法可以让我们尽快获取粮油的品质鉴定,获取其信息。对于快速检测检验方法的评价体系,国际上已经形成了比较完善的制度,并且能很好地应用于各方面产品的快速检测。在我国,对于快速检测检验方法在粮油产品方面的评价体制还不够完善,在这方面的研究还需要加深,还有很多问题值得我们去思考、去探索。
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