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过氧化值
检测
小编送干货啦~
今天，我们一起学习一下最新国标过氧化值的测定
你准备好了吗？
过氧化值是什么？
表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
可以保证产品的质量，避免不必要的损失。
是衡量食品卫生质量的重要指标，也是判定被检食品能否使用的科学依据。
检验方法：GB 5009.227-2023 第一法 指示剂滴定法
方法原理
经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1 kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
需要用到哪些仪器设备？
电子分析天平：感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。图片
旋转蒸发仪（安装在通风橱）
电热恒温干燥箱。
恒温水浴振荡器。
高速冷冻离心机:转速≥5000 r/ min。
顶置搅拌器。
滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL；容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。
注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
需要用到哪些试剂？
石油醚（沸程为30 ℃~60 ℃）
无水硫酸钠
三氯甲烷-冰乙酸混合液（2+3）
饱和碘化钾溶液(称取20g碘化钾粉末,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用)
可溶性淀粉（称取0.5g,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制）
硫代硫酸钠标准溶液（可直接买0.1mol/L标准溶液，临用前用0.1mol/L稀释成0.01mol/L、0.002mol/L）
丙酮(CH3COCH3)。
淀粉酶(CAS号;9000-92-4):酶活力≥2000 U/g。
木瓜蛋白酶(CAS号:9001-73-4):酶活力≥6 000 U/mg。
操作步骤
1.根据样品分类进行前处理
1.1 动植物油脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中,加温至开始融化,在该温度下待其全部融化后,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。
1.2 油脂制品
1.2.1 食用氢化油﹑起酥油、代可可脂
1.2.2 人造奶油
将样品置于密闭容器中,于60 ℃~70℃的电热恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样,待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。
1.2.3植脂奶油
取有代表性样品于烧杯中,加入约5倍样品体积的石油醚,使用顶置搅拌器搅拌2min使混合均匀。边搅拌边加入约样品1.6倍质量的无水硫酸钠,继续搅拌混合5 min,取下静置5 min使石油醚分层(如发生乳化现象,将烧杯顶部覆盖一层保鲜膜,置于不高于40℃水浴保温10 min,使石油醚分层)。将上清液倒出,向烧杯中加入约2倍样品体积的石油醚,重复以上搅拌、静置操作,将石油醚合并﹐过滤，将滤液转入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴巾,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样,提取量不少于5 g。
1.2.4 粉末油脂制品
称取代表性样品于棕色碘量瓶中,每1 g样品加入0.02 g木瓜蛋白酶和 0.02 g淀粉酶。加入2倍样品体积的水混匀,盖塞。将碘量瓶置于50℃恒温水浴振荡器,60次 /min~100 次/min振荡30 min，取出冷却。加入与水等体积的丙酮,混匀。加入3倍样品体积的石油醚振摇提取lmin,将其转入分液漏斗静置30 min分层,弃去下层。若出现乳化现象,可高速冷冻离心分层(5000 r/min,15℃ ,3 min)，再将有机相转入分液漏斗。加入与石油醚等体积的水洗涤有机相,弃去下层,将上层有机相转入装有无水硫酸钠漏斗进行过滤。将滤液转入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样,提取量不少于5 g。
注:仅含蛋白质壁材样品可只加木瓜蛋白酶;仅含碳水化合物壁材样品可只加淀粉酶。
1.3植物性食品及其制品(经油炸、膨化,烘烤、调制,炒制、蒸煮等加工工艺制成)及动物性食品制品(经速冻、干制﹑腌制.油炸等加工工艺制成)
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,除去其中不含油脂部分,含水分较多的速冻调理肉样品可用纱布将水沥干再进行制备。破碎并充分混匀,置于广口瓶中,加入2倍~3倍样品体积的石油醚,摇匀,充分混合,封口后静置浸提12 h以上,必要时超声5 min~10 min。经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样,提取量不少于5g。
试样的选择
浸泡、过滤后旋转蒸发，取残留物
2.取样后进行测定
具体操作流程
用分析天平精确称量2g~3g待测样液m（精确到0.001g）置于250mL碘量瓶中，
加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，
加入1.00ml饱和碘化钾溶液，塞紧瓶塞振摇0.5min
暗处放置3min，取出加水100mL
摇匀后立即滴定，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V
做空白对照，消耗的标准溶液体积为V0
注意事项
硫代硫酸钠标准溶液：过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准溶液。（临用前配制）
滴定终点的判定：滴定时，需不停摇晃锥形瓶使之混匀，滴定至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂（此时溶液变为蓝色），继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。
空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。
读数时，视线应与液面齐平，读取凹液面的最低点，并估读一位（如：精确度为0.1ml，应估读至0.05ml）。
结果计算
1.检测时需做平行样，计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算数平均值表示，结果保留2位有效数字。
2.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
文章来源：食品实验室服务
