实验室应制定测量仪器量值溯源计划,列出用于检测/校准的所有设备,包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单,确保这些设备在投入使用前都进行校准。
溯源计划应明确区分,哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的,哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等),绘制量值溯源图或用文字说明。
对于不属于前两类,而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等),应予以说明。
实验室在制定量值溯源计划时应考虑:
1. 设备送检计划:
列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。比如环境样品分析仪器中原子吸收光谱仪是2年一次,气相色谱是2年一次,而很多其他仪器是1年一检,也有部分设备是半年一检。
2. 设备校准计划:
列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。
3. 设备比对计划:
当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下,应该采用实验室之间比对或参加能力验证。也可以用两台同类设备比对的方式,检查测量结果的可靠性。
测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:
① 设备名称
② 编号
③ 型号规格
④ 检定/校准周期
⑤ 最近检定或校准日期
⑥ 下次检定或校准日期
⑦ 设备放置地点
⑧ 设备使用人
⑨ 检定/校准机构和制表人及制表日期等
二、不同测量仪器有不同的溯源要求
测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途,有的用作标准器,有的用作辅助设备;有的显示数据用于得出检测/校准结果,有的用于提供或监控测量条件;有的用于测量,有的用于监测等。
对于不同用途的测量设备,有不同的溯源要求。
对应用于检测的测量仪器,当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准,而采用核查。
对检测/校准结果产生直接影响的测量设备(例如数据用于得出检测/校准结果)和对测量不确定度有重要影响的测量设备(例如某些高稳电源),应进行校准。对这样的测量仪器应制定详细校准计划,规定校准时间、溯源路径、校准周期,并且需要对校准数据和结果是否符合检测/校准工作的要求做出判断。其中,有的测量设备还要进行期间核查。
国际法制计量组织(OIML)将检定分为首次检定和随后检定两种形式:
首次检定:测量仪器在投入工作(即第一次使用)前应进行的检定,以判定测量仪器是否满足法定要求。
随后检定:判定测量仪器使用后是否保持了主要的计量特性。
测量仪器应在检定有效期内使用。用于检测/校准的测量仪器,即使在进入实验室以前已有出厂合格证,仍然要对其进行校准或核查。如果无法校准,可通过实验室间比对或测量仪器之间的比对,来对该测量仪器进行核查。
三、测量仪器的校准状态标识
校准后的测量仪器,应使用标签、编码或其他标识标明其校准状态(校准状态标识),该校准状态标识应包括上次校准日期和下次校准日期或校准有效期。
很多实验室采用三色标识,即合格证(绿)、准用证(黄)和停用证(红)。
在进行标识时应特别注意黄色标识的使用。
经校准开具的证书结论为“按数据使用”、“所校项目符合XXX要求”的测量设备,实验室应根据证书给出的数据,判断其是否和产品技术说明书相符,是否满足所开展检测/校准的要求。如果确认测量设备的性能指标与产品技术说明书相符,贴绿色标识的“合格证”。
如果出现以下三种情况,可贴“准用证”:
一是:测量范围缩小,但工作所需的测量范围内功能正常;
二是:多功能测量设备中的某些功能已经丧失,但工作所需的功能正常;
三是:降等或降级使用。
四、量值溯源结果的确认
实验室在得到检定/校准的证书/报告以及比对结果后,应对量值溯源的结果予以确认,包括对证书所载明信息、测量数据准确性和有效性的确认,即设备名称、编号、规格等要与证书/报告一致,计量学特性是否仍然符合要求。
检定证书应该给出测量仪器的准确度等级。实验室通过查阅检定规程或检定系统表,就可以计算出使用该测量仪器给测量结果带来的B类不确定度分量。
校准应给出测量不确定度。校准是测量仪器计量确认的一个环节,校准证书所给出的测量不确定度应满足向下一级测量仪器/产品进行校准/检测的需要。校准结果获得确认后,应更新测量仪器的量值溯源状态标志和记录。
如果校准结果不能满足预期的要求,实验室应启动不符合控制程序,追溯先前使用这些有缺陷或偏离规定极限的测量仪器进行检测/校准所造成的影响,并重新评估该测量仪器的校准周期。两台测量仪器相互比较或参加实验室间比对或能力验证时,应对比较结果进行评价。对于实验室内部进行的测量仪器的比对,则应在程序文件中规定评价标准。