目标:提纯后目标物含量>98%,单杂含量<1.0%, 50mm的柱子希望上样量达到6g,至少4g,回收率达到75%以上
原料分析:
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序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 理论塔板数 峰拖尾因子
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1 13.003 0.6316 178820 21207 1.01
2 13.462 0.8509 240929 59512 0.94
3 13.735 0.07593 21499 64038 1.12
4 14.613 71.77 20320301 32166 1.35
5 15.438 4.884 1382798 37769 0.92
6 15.762 1.163 329272 52145 1.09
7 16.561 9.485 2685448 3720 1.27
8 17.910 9.742 2758201 4668 1.14
9 19.197 0.5064 143374 14169 1.21
10 19.893 0.6705 189841 20519 0.97
11 21.413 0.2283 64630 10092 0.92
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总计 100 28315113
制备谱图:
制备后分析谱图:
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序号 保留时间 浓度 峰面积 峰分离度 理论塔板数 容量因子 峰拖尾因子
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1 11.282 0.1895 20840 2.10 1062 0 1.03
2 12.962 0.03013 3314 9.51 72271 0.149 0.98
3 14.790 0.2284 25119 0.00 38515 0.311 1.17
4 15.050 98.91 10878373 6.74 63074 0.334 1.33
5 15.871 0.6472 71177 2.90 12239 0.407
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总计 100 10998823
结果:50mmDAC上样量达到7.23g,纯化后目标物纯度98.91%,最大单杂0.65%,回收率77%,完全符合客户要求。