1、操作前的准备
1.1 测定条件除另有规定外，测定温度为20℃.对测定温度有严格要求的供试品，在测定前将仪器及供试品置规定环境温度的恒温室内至少2h。
1.2 接通电源前检查样品室内应无异物，确定旋光仪光源开关置于【～】（交流）挡，电源开关和示数开关应放在关的位置（向下）；检查仪器旋转位置是否合适，钠光灯启辉后，不得再搬动仪器，以免损坏钠光灯。
2、接通电源
2.1 将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用1kv电子稳压器。
2.2 开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬间启辉点燃，但发光不稳，至少预热15min，待钠光灯呈现稳定的橙黄色后，将旋光仪光源开关扳至“—”（直流）挡。如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将光源开关上下重复扳动1～2次，使钠光灯点燃。测定时旋光仪光源开关应保持在“—”位置，即：应使钠光灯在直流电下工作。
3、测定操作
3.1 开启示数开关（向上扳），用调零手轮调节仪器的示数值为零点。反复按下复测键，使指示值偏离零点，放开复测键，示数盘应回到零处。示数盘上红色示值为左旋，黑色示值为右旋，如有偏离，可再用手轮调节，反复用复测按钮按放3次，使其偏离后再回至零点或停点，记录3次平均值即为仪器的零点。
3.2 将试样管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）拧紧。从另一端注入水或供试品溶剂，先洗涤试样管后注满，将另一盖玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽，将两端盖玻片用擦镜纸擦干。如有气泡可摇动试样管使气泡浮入凸颈内关闭示数开关（向下扳），打开样品室盖，将试样管置于样品室内试样管槽上，关闭样品室盖，开启示数开关按3.1所述测定零点或停点，如测定值为停点，则计算时应扣除停点的读数即为零点。
3.3 关闭示数开关（向下扳），取出试样管，倒出空白溶液，注入供试液少量，冲洗数次后装满供试品溶液，同上操作，取3次平均值再扣除水或溶剂的读数，即为供试品溶液的旋光度。
3.4 如旋光度超出仪器测量范围，仪器在±45℃(处能自动停止，此时取出试样管，按一下样品室内的复位开关按钮，仪器即能自动回零。
3.5 如直流供电产生故障仪器钠光灯，也可使用交流供电，但稳定性不好，仪器必须按规程检定性能符合要求方可使用，如有异常现象，应随时检测。
4、关机
4.1 测定结束后，应先将示数开关关闭，然后再关电源，取出试样管洗净，晾干，样品室内可放硅胶吸湿。
4.2 登记使用时间和一起状况。
5、常见故障维修
5.1 故障现象一：按复测按钮，示数盘转动一下，松开后，能复位到零点。测定样品时，示数盘在转动过程中出现瞬间偷停现象。
分析：仪器能完成整个测定过程，可判断前置放大器部分，选频放大器部分，功率放大器部分电路正常；应怀疑光源，高压电路，光电倍增管极间电压出现问题。
维修：首先测量光源钠灯电压有稳定的24V，电源正常。测量自动高压有400V～600V之间变化，也正常。接着打开光电倍增管小盖，逐级测量倍增极的电压，按正常电压值应该逐级递增，但当测量至7极和8极电压相同都是700V，正常时应该是800V以上，测量该电阻值由原来510k变为无穷大，更换电阻，故障消失。
5.2 故障现象二：按复测按钮，示数盘转动一下，松开后，不能复位零点。测定样品时，示数盘不转动。
分析：仪器不能完成整个测定过程，但可以用手动按钮控制功率放大部分，包括伺服电机组，但没有复位信号，可判定信号反馈回路断开。故怀疑自动高压部分，选频放大器部分，前置放大器部分出现问题。
维修：首先测量自动高压有450V，判定光源，高压部分正常。接着根据电路图标出的各点电压进行测量，电源21V正常，功率放大器部分T1921V正常，T1017V正常。选频放大器部分T90V，不正常，应有13V～15V，把该晶体管3DG6从电路拆下，测量已损坏，更换3DG6，仪器恢复正常。因此可判断因选频放大器部分电路出现故障，未能把电源电压送到前置放大器部分，使得前置放大器无法输出放大信号供给后级工作，以致没有复位信号而引起该故障。