一、比色皿注意事项
比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点::
1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止外力对比色皿的影响,产生应力后破损。
2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。
4、当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。
5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
二、比色皿成组性测试
在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测,方法如下:
1、用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。
三、比色皿的洗涤方法
随着光谱分析仪器的迅速发展,微量、半微量、荧光等一些比色皿不断出现,对使用维护、清洗比色皿有更高的要求。一般在国外都是一次性使用,在国内为了节约成本,开源节流而重复使用。如何对比色皿进行清洗,只能按照各种试剂,采用能溶解中和的方法来进行清洗,原则上一是不能损坏比色皿的结构和透光性能;二是能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。下面介绍几种清洗方式:
1、比如测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。
2、选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
3、分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。
4、对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
A、先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。
B、在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。
C、比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。