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原子发射光谱分析是根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法，发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。目前最广泛应用的原子发射光谱光源是等离子体，其中包括电感耦合等离子体(inductively coupled plasma，ICP)、直流等离子体(direct current plasma，DCP)及微波等离子体(microwave plasma，MWP)。
样品处理是分析全过程的一个重要环节，对分析测试质量有重要影响，某些分析质量问题是产生在样品处理过程，常规的ICP发射光谱分析是溶液进样方式，对于固体样品需要分解，即便是液态的样品，也需前处理以达到分析的要求，ICP光谱分析对样品处理的要求如下：
(1)待测元素完全进入溶液。
(2)溶解过程待测元素不损失。
(3)不允许从外界引来待测组分，包括溶剂，水与使用的各种器皿。
(4)溶解后的样品溶液应该较长时间内是稳定的。
(5)样品溶液清亮透明，不能存在粒径≥50 μm的固形物或胶体形态物，溶液中的固形物浓度≤10mg/mL，即可溶性盐类不能过高，溶剂的用量不能过大，以免造成喷雾不正常，影响谱线强度。
不能含有腐蚀进样系统的物质，这里主要是指氢氟酸或氟离子，除非光谱仪配用的是耐氟进样系统及耐氟炬管，多数进样系统是玻璃或石英制品，不能抗氢氟酸腐蚀。
溶液不宜含显著量的有机物质，有机物在等离子体中要影响等离子体稳定性，影响温度，从而影响谱线强度及光谱背景。
样品根据组分、介质含量可分为直接分析.适当稀释或浓缩后分析，消化处理后进行分析测试三种形式。
不含有机物及其他特殊介质，待测组分含量在仪器的分析线性范围内的样品，如自来水、地下水、地表水等可直接分析，如有悬浮物时，过滤后再分析。
这类水样有经酸化或未酸化两种，已酸化的水样应用相应酸度的水作空白，未经酸化的水样用水作空白，以消除酸度影响。
若样品中待测元素含量过高，超出仪器的分析线性范围，应将样品进行适当稀释后测试；水样中一些痕量或超痕量元素采取适当的浓缩方法，如用红外灯蒸发浓缩后测试；稀土元素含量太低时可用树脂分离富集后测试。
对含有较高浓度的有机物的液体样品，加入硝酸和高氯酸消化处理.待有机物完全分解后，将待测元素的溶液定容后进行分析测试。
固体样品要制成液体样品后再进样，常用的无机物试样的分解方法有湿法溶解法和高温熔融法。
湿法溶解：用无机酸或碱液来分解样品的方法。常用的溶剂有硝酸(HNO3)、盐酸(HCI)、高氯酸(HCIO4)、氢氟酸(HF)、硫酸(H3SO4)、过氧化氢(H2O2)等，如纯铝和铝合金一般用稀盐酸溶样，为了加速溶解可加少量硝酸或过氧化氢，个别铝合金样品用王水分解，如果测定硅则需用浓氢氧化钠溶解分解样品，铸铁、普碳钢和低合金钢用盐酸硝酸水混合溶液低温加热溶解；地质环境样品，包括岩石、矿物、土壤，水系沉积物等，常用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解，高温下用高氨酸替代氢氟酸，这样就不必用耐氢氟酸雾化器和炬管，但分析金属Nb、Ta、W时，它分解的络合物必须在氢氟酸介质中存在，否则产生水解，这时应该用耐氢氟酸的进样系统。
熔融法：某些样品的组分，如酸性氧化物、硅酸盐、天然的氧化物、人造的高温灼烧过的Fe2O3 、Al2O3 ，陶瓷、铁合金等，酸溶解法不能将这类样品分解，就需采用熔融法。熔融法是将样品粉碎至200目，与熔剂在坩埚内混合均匀，于高温炉中加热到熔融，用酸浸出可溶成分，常用的熔剂有焦硫酸钾，氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾、过氧化钠、偏硼酸锂等，但用这些物质熔融时，会带入过多的盐类，可能导致雾化器堵塞，或引起背景干扰，所以在ICP光谱分析中，应尽量避免用熔融法溶解样品。
对植物、食品、生物化学类以有机物为基体的固体试样，必须预先进行有机物的分解，把微量的无机成分释放出来，一般采用的分解方法有湿法消解和干灰化法两种。
干灰化法：将样品置于马弗炉中，在有氧条件下加热到450~600℃，使有机质氧化分解，生成气态(如CO、CO2 、H2O等)逸出，剩下无机灰分，用小量无机酸溶解灰分，把有机样品转变为无机样品进行测定，干灰化法用于下述类型样品的处理：树木、茶叶、植物、中草药、食品、海产品、保健品、饲料、饮料、涂料、石油产品等，干灰化法消解样品的特点是可增大取样量，但在高温下如As.、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V等元素容易损失，如果注意灰化温度，这些元素也是可以测定的。
湿法消解：常用于测定有机物样品中的金属元素，常用的溶剂有HNO3+H2SO4、HNO3+HCIO4、HCIO4+HNO3+H2SO4，另外，由于大气压力下的湿法消解，受消解液的沸点和温度限制，对于某些难分解的样品，消解能力不够.现在可采用高压密闭罐法和微波消解法来提高消解能力，它们都是在密封容器中消化的手段，酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小，尤其是微波消解比高压密封罐快得多，在分解有机物质时更显示它的优越性，但微波炉的价格较高，试样处理能力不如干灰化法和常规消化法。
根据检测对象选用合适的吸收液对该气体进行吸收，进行适当处理后，测定该溶液即可测得气体中待测元素的含量。
ICP发射光谱分析方法，常规的方式是溶液分析，且自己制备多元素标准溶液的方法来进行测定工作，我国有很多经国家标准检验通过的制备单位，可以购置单元素标准储备液，若需要自行制备，可以参考相应的标准配制方法。ICP分析是多元素测定，要将单元素标准储备液按一定比例稀释，制备与测定试样被测元素含量相似的混合标准溶液配制标准溶液中的注意事项如下。
(1)配制标准溶液所用金属、氧化物或盐类均应达到纯度99. 9%以上，用作基体的化合物纯度应达到99. 99%~99.99%以上，具体要求视分析样品纯度等级而定。
(2)尽量避免采用碱熔法配制标准溶液高含量的碱金属对雾化进样产生不利影响。
(3)用高纯酸及重新处理过的去离子水溶解样品，推荐使用盐酸、硝酸或王水溶解，避免用磷酸及硫酸溶解。
(4)标准储备液应储存在塑料容器中。
(5)应不定期地检查标准储备液的稳定性，要关注水溶液配制的标准溶液稳定性。
(1)标准溶液的基体与分析样品溶液的基体相近。
(2)溶液的酸度应控制在0.1~1.0 mol/L硝酸或盐酸。
(3)用市售单元素标准溶液混合配制时，要考虑阴离子对待测元素离子的影响，如硫酸根离子，将导致Ba2+沉淀析出，在测量Ag+时要考虑氯离子的影响。
(4)同时测量元素较多时，要用高、低搭配法配制标准系列，避免系列中各标准样品含可溶性固体差别太大，引起显著的基体效应。
(5)要关注某些离子的特殊性能，如Si、Mo、W、Zr等。
