初学气相色谱时，容易犯的哪些低级操作错误？

一、进样速度慢

进样速度较慢，易造成峰拖尾。气相色谱手动进样时进样针要快进、快注、快出，这样才能最大保证谱图峰形标准，重复性好。

二、不能及时维护仪器

1.未及时更换进样垫，会造成隔垫漏气，轻则影响分析结果，重则损坏仪器。

2.未及时更换气化衬管，会造成分析结果不准确、分析结果重复性差，严重时污染色谱柱。

三、载气操作失误

1.打开仪器时没有提前打开载气阀门、通入载气。轻则仪器不能正常使用，重则损坏仪器；

2.仪器进行进样口维护、更换色谱柱、关机时，不执行正确的关机步骤，造成载气泄露；

3.仪器关机后忘记关闭燃烧气，检测器温度降低后使得检测器积水，损坏仪器。

如何保证气相色谱气体使用的安全性？

气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，分析时，主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响，影响灵敏度和稳定性，以及结果分析，因此所以气体在进入仪器前要严格净化，保证仪器工作所需要的纯度。

仪器工作过程中的排空气体（隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载气），是否要接到室外，视其对室内环境及安全的影响而定，以及可燃性气体的使用，安全考虑应该是在第一位的。

为了保证所用气体的纯化效果和使用安全，需要从气源、使用过程以及尾气排放多方面考虑。

采用什么样的气源，是用高压钢瓶还是气体发生器，要具体分析。一般气体厂能保证供气的质量，成本也相对较低，且实验室更换钢瓶方便，最好使用钢瓶。如果使用氢气钢瓶，应放在室外或独立气体间以确保安全；如果实验室换气频繁或者存放不方便，推荐使用气体发生器。

使用过程中，由于空气压缩机直接压缩实验室空气，要保证气体的纯化效果，首先要保证实验室的环境清洁，有些压缩机可能会把油带入气体，因此压缩空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器，要注意所用试剂的纯度以及管路是否漏气，水蒸气是其主要杂质。

为除去气体中的杂质，要在气源和仪器之间连接净化装置。如分子筛或活性炭吸附除去低分子有机化合物，用变色硅胶除去水蒸气。净化用的分子筛、活性炭和硅胶，经过一定时间后，要注意检查和更换，更换后的填料可以重新活化继续使用，但是要注意除去填料中的粉末，避免堵塞气路。

为保证气体的使用安全，还需要考虑废气（放空气体）的排放安全。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外（使用氢气为载气时，则必须接到室外），避免有毒有害物质污染室内空气，危害操作人员健康，同时也考虑氢气作载气时的安全问题。

色谱柱污染有哪些现象？如何处理？

可以从以下几方面进行排查：

下面处理步骤中每一个提到的分析样品，均是用污染前出峰正常的试样作为分析对象，每次分析不少于两个平行样，以真实反映排查步骤的效果。如果分析样品时问题有所减轻，则需要多次重复进样以最终确认。

（1）维护进样口

更换新的进样垫、气化衬管，进样口温度升高30～50℃。分析样品后如果仍出现相同的杂峰，进行下一步。

（2）色谱柱再生

如果色谱柱是毛细柱，则将进样口端截去15cm左右；如果是填充柱，卸下进样口端，检查填充柱内的石英棉是否有明显污染的痕迹。

色谱柱检查完后进行高温老化，温度设定在高于使用温度30～50℃以上，如果超出允许使用温度，则设定在最高使用温度以下10℃。设定合适的程序升温方法，老化3～5个小时。

老化后问题仍不能解决的话需要清洗进样口，分流进样口还需要清洗分流流路。因为清洗工作需要将进样口、色谱柱拆卸下来，用大量溶剂清洗，最好咨询厂家工程师。

进样口清洗后污染仍然不能解决，可以使用溶剂清洗色谱柱的方法。因为溶剂清洗色谱柱需要专用工具，操作也不简单，有条件的话更换一根正常的色谱柱也是快速排除色谱柱是否污染的方法。

下面附上溶剂清洗色谱柱的部分知识，供学习参考。

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He)，压力会强制溶剂流过色谱柱。污染物会溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。 

任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，是起不到彻底清洗色谱柱的作用的，也不能从色谱柱中去除所有污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 

建议使用甲醇、二氯甲烷和正己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂。

哪些原因会造成GC柱箱温度不能就绪？

气相色谱仪柱箱温度不能平衡或者平衡时间长一般可以从三个方面排查：

一、看柱箱设定温度和环境温度的温度差

一般色谱仪要求柱箱温度下限为室温+5℃，一般在使用时将柱箱程序升温或使用温度下限设置为室温10℃以上，这样能够保证控温正常。当柱箱温度设定接近室温时，因为热平衡的原因，柱箱温度需要很长时间才能平衡、甚至不能平衡。

对于这个原因，可以通过修改柱箱温度设置的方式进行排除和解决。

二、柱箱控温问题

柱箱中，一般在色谱柱后侧、散热风扇前面有一个铂电阻，用于检测柱箱温度，当铂电阻上面有积尘或者出现故障后，有可能导致测量不准，进而柱箱控温不好。不过这种问题导致的柱箱温度不能就绪的可能较小。

三、色谱柱箱后开门控制故障

色谱柱箱背部有一个散热后开门，通过电机调整后开门开度与柱箱加热控制系统配合，来完成柱箱内热平衡。当后开门电机调节出现故障，或者柱箱后开门被卡住时，会造成温控程序执行失效或执行不到位，进而导致色谱柱箱温度无法就绪的故障。

如果是后开门电机故障，需要进行更换。大部分色谱厂家，需要工程师上门处理这种问题。

进样口温度对柱顶端确实有一点影响，但对色谱柱整体影响不大。300多度的物质用溶剂稀释后进样，进样口温度约在280-320℃范围即可。

色谱柱所说明的最高使用温度是固定相的耐受温度。进样口温度过高时，会使得安装在进样口内的那一段色谱柱固定相流失，也就是几厘米到十几厘米的长度，这一段对于色谱柱整体的分离效果不会有什么影响。

如何正确选择合适的色谱柱箱温度？

气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：

一、色谱柱固定液的寿命

若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。

二、分离效能和分析时间

若柱温过高了，会使各组分的分配系数变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。

三、化合物保留时间

柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%。

四、色谱峰峰形

柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。

所以在柱温选择时需要从以下几方面出发：

首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；

其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。
最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±0.1℃，有些厂家的可达到±0.01℃。