可能原因和建议措施
1、峰延伸多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子
1、进样不重复,偏差大
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:
1、色谱柱被污染
1、色谱柱安装失败
基线向下漂移:
1、毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱
1、增加柱长可以增加分离度
2、减少进样量(固体样品加大溶剂量)
3、提高进样技术防止造成两次进样
4、降低载气流速
5、降低色谱柱温度
6、提高汽化室温度
7、减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室
8、毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。
FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
气体类别
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瓶身颜色
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标字颜色
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字样
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腰带颜色
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氮气
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黑
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黄
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氮(N2)
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棕
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氧气
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天蓝
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黑
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氧(O2)
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氢气
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深绿
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红
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氢(H2)
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红
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压缩空气
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黑
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白
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压缩空气
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乙炔
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白
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红
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乙炔(C2H2)
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绿
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粗氩气
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黑
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白
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粗氩气
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白
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纯氩气
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灰
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绿
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纯氩气
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只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1m。