标准溶液的保存

 

避免损失是标淮溶液和试样制备过程小的重要问题。浓度很低(≤1μg·mL^-1)的溶液，使用时间最好不要超过1～2d。损失的程度和速度与标准溶液的浓度、贮存溶液的酸度以及容器的质料有关。Robertson曾研究了分别贮存在硬质玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的损失速度，发现未经酸化的海水，仅过几天后，In、Sc、Fe、Ag、U就有了损失，而用盐酸酸化到pH=1.5的海水，除Sc之外其他元素都没有损失。

 

Struempler在测定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni时，考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等几种容器对这些元素的吸附作用，发现用硝酸酸化到pH＝2的样品溶液保存在聚乙烯容器里是令人满意的。

 

作为贮备溶液，应该配制浓度较大(例如lmg·mL^-1以上)的溶液。无机贮备溶液或试样溶液置放在聚乙烯容器里，维持必要的酸度、保存在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在贮存过程中，除保存清洁、低温、阴暗的地方外。还应该避免它与塑料、胶木瓶盖等直接接触。

 

72种AAS标准储备液的配制方法

 

1.银(Ag)

 

(1)称取l.5750g优级纯硝酸银(AgNO3)于烧杯中，用50mL水溶解。再用5％HNO3(体积分数)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。银浓度为1mg·mL-1。

(2)称取1.0000g高纯金属银于烧杯中．溶于20mL(1十1)HNO3中。用5％HNO3 (体积分数)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。银浓度为1mg·mL-1。

 

2.铝(Al)

 

(1)称取1.7590g优级纯硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解。用5％HNO3(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg·mL-1。

（2）称取3.0000g高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中，加25mLHCl，加几滴HNO3溶解，用5％HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg·mL-1。

 

3.砷(As)

 

（1）称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As2O3)在聚四氟乙烯烧杯中，溶解于25mL200g·L-1KOH溶液中。加几滴酚酞，用20％HNO3(体积分数)中和到酚酞由红色至无色。然后，用5％HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg·mL-1。

（2）称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As2O3)在烧杯中用50mLHCl溶解，再用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg·mL-1。

 

4.金(Au)

 

称取0.1000g高纯金于烧杯中，溶解于10mL王水中，加热蒸发至干，加10mLHCl，用5％HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。金浓度为1mg·mL^-1。

 

5.硼(B)

 

称取0.5718g经50℃干燥的优级纯的硼酸(H₃BO₃)于烧杯中，加10mLHNO₃，温热溶解．用5％HNO₃(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硼浓度为1mg·mL^-1。

 

6.钡(Ba)

 

称取l.7793g优级纯氯化钡 (BaCl₂.2H₂O)于烧杯中，加水溶解，用5％HNO₃ (体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钡的浓度为1mg·mL^-1。

 

7.铍(Be)

 

(1) 称取19.6418g优级纯硫酸铍(BeSO₄·4H₂O)于烧杯中，加水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度、摇匀。铍浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中，溶于10mL (1十1)HCl中，用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。铍浓度为1mg·mL^-1。

 

8.铋(Bi)

 

（1）称取2.3210g优级纯硝酸铋[Bi(NO₃)₂·4H₂O]于烧杯中．加100mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解，用5％HNO₃ (体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度，摇匀。铋的浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取高纯金属铋l.0000g于烧杯中．加10mL (1十1) HNO₃溶解，用5％HNO₃ (体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铋浓度为1mg·mL^-1。

 

9.溴(Br)

 

称取在105℃干燥至恒重的优级纯溴化钾(KBr)1.4890g于烧杯中，加水溶解，用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。溴浓度为1mg·mL^-1。

 

10.钙(Ca)

 

称取2.4970g于105～110℃干燥至恒重的优级纯碳酸钙(CaCO₃)于烧杯中，加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO₃，以便使CaCO₃完全溶解，加热赶去CO₂。冷后，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钙浓度为1mg·mL^-1

 

11.镉(Cd)

 

（1）称取1.1423g优级纯氧化镉(CdO)于烧杯中，加20mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取2.4323g优级纯氯化镉(CdCl₂·5H₂O)于烧杯中，水溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1mg·mL^-1。

 

12.铈(Ce)

 

称取3.9118g优级纯硝酸铈铵[（NH₄）₂Ce(NO₃)₆]于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铈浓度为1mg·mL^-1。

 

13.氯(Cl)

 

称取以500℃灼烧15min、置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠(NaCl)1.6485g于烧杯中，加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氯浓度为1mg·mL-1。

 

14.钴(Co)

 

（1）称取2.6289g于500～550℃灼烧至恒重的无水硫酸钴 (CoSO4)于烧杯中,水溶解。用5％HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg·mL-1。

（2）称取高纯金属钴l.0000g于烧杯中，溶解于10mL (1+1)HCl中，用5%HCl (体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg·mL-1。

 

15.铬(Cr)

 

（1）称取3.7349g于105℃干燥至恒重的优级纯铬酸钾(K₂CrO₄)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属铬于烧杯中．加50mLHCl溶解，用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg·mL^-1。

 

16.铯(Cs)

 

称取1.2671g于110℃烘干的优级纯氯化铯(CsCl)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铯浓度为1mg·mL^-1。

 

17.铜〔Cu)

 

（1）称取3.9270g优级纯硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)于烧杯中，水溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯铜于烧杯中，溶解于10mL(1+1)HNO₃中，然后用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜浓度为1mg·mL^-1。

 

18.镝(Dy)

 

称取1.1477g优级纯三氧化二镝(Dy₂O₃)于烧杯中，溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，然后用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镝浓度为1mg·mL^-1。

 

19.铒(Er)

 

称取1.1435g优级纯三氧化二铒(Er₂O₃)于烧杯中．溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铒浓度为1mg·mL^-1。

 

20.铕(Eu)

 

称取1．1579g优级纯二氧化二铕(Eu2O3)于烧杯中，加50mL的6mo1·L-1HCl溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铕浓度为1mg·mL-1。

 

21.氟(F)

 

称取以500℃灼烧15min、置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氟浓度为1mg·mL^-1。

 

22.铁(Fe)

 

(1)称取8.6948g的优级纯硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]于烧杯中，水溶解。加2.5mLHNO₃，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg·mL^-1。

(2)称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加50mL (1+1)HNO₃溶解，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg·mL^-1。

 

23.镓(Ga)

 

(1) 称取1.3442g优级纯二氧化镓 (Ga₂O₃)于烧杯中，加30mL (1十1)HCl，于水浴上加热溶解。用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属镓于烧怀中，溶解于10mL王水中，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1mg·mL^-1。

 

24.钆(Gd)

 

称取1.1526g优级纯三氧化二钆(Gd ₂O₃)于烧杯中，加入50mL的6mol·L^-1HC1溶解，用5％HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钆浓度为1mg·mL^-1。

 

25.锗(Ge)

 

(1)称取1.4408g优级纯二氧化锗(GeO₂)于烧杯中，加入50g草酸溶解于l00mL水中，用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1mg·mL^-1。

（2）称取1.0000g高纯金属锗放人聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加几滴HNO₃，直到溶解充全。用5％HNO₃(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1mg·mL^-1。