利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入待测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；

⑴.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；

⑵.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；

⑶.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。

利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。

将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。

⑴.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热。

⑵.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。

该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。

该法是在较高温度（20~2000℃）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。

⑴.适用于固体和半固体样品；

⑵.食品分析中有广泛的应用；

⑶.提取复杂的生物基质中有机氯农药；

⑷.处理中毒样品；

⑸.有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；

⑹.样品处理时间短（12~20min）；

⑺.回收率好；

⑻.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。

此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。

⑴.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；

⑵.几乎囊括了所有的固体样品；

⑶.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。

通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

在样品的提取液中，除了农药残留外，还有色素、油脂或其他天然物质，在测定前须去除这些干扰物质，这就是净化。

由于农药种类不同，采用的检测器也不同。各种检测器对净化液程度的要求也不互相同。ECD放射源易受污染，对净化要求高，FPD对净化要求不高，采用简单的方法净化就可以了。

液-液分配：在一组织不相溶的溶剂对中，溶解某一溶质成分，这种溶质以一定比例分配在溶剂的两相中。在两相溶剂中的分配比称为分配系数。如此反复分配，便可使不同的物质组分得到分离，从而达到净化的目的。分配时溶剂体积及提取次数，必须根据P值进行计算。P值指在一组等容积互不相溶的溶剂对，溶质以一定比例分配在溶剂的两相中，该比值即为该物质对该组溶剂的P值。

乳化的解决：溶液分配过程中，往往会出现乳化现象，如不很好的解决，会影响分析结果的准确性。

1.加入饱和硫酸水溶液：由于溶液中有大量的硫酸钠离子存在，盐析作用可以使乳化层破坏，（也可以加入适量的氯化钠）。

2.加入硫酸水溶液，加入量由10毫升、20毫升、30毫升逐步增加，乳化可以减轻或消除，此法只适用于对酸稳定的农药。

3.采用高速离心，破坏乳化层，消化乳化现象。

4.根据样品的情况添加，如蜂蜜和炼乳类，可以加草酸钾，茶叶类的可加入丙酮或甲酸，含糖样品，可以加入丙酮。

样品前处理环节在分析检测过程中非常重要，几乎耗费整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也来自样品前处理环节，直接影响分析结果的精密度和准确度。因此选择合适的前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的前提。此次课程就样品前处理常用技术、新技术进展、分析实验室用水在不同前处理仪器中的影响和相关行业用水标准进行分享。

农药残留的检测方法有很多，其中应用较广泛的是色谱检测法。果蔬在经过实验前处理时的提取、净化、浓缩等步骤后，有以下几种检测方法。

用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器，比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD（电子俘获检测器）、NPD（氮磷检测器）等。

FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器，这两种元素在燃烧中被激发，从而发射特征的光信号，因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时，便会选择用FPD来检测。

ECD通常用来检测具有电负性的物质，而且电负性越强，灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中，ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。

用液体作为流动相的色谱法被称为液相色谱法，适用于检测分析溶于水或有机溶剂的各种物质。液相色谱分为正相色谱法和反相色谱法，在农药残留应用较多的是反相色谱法，适用于检测非极性或中等极性的物质，对于一些氨基甲酸酯类农药，通常会用液相色谱法或高效液相色谱法进行检测。

联用技术包括气相色谱—质谱联用（GC-MS）、液相色谱—质谱联用（LC-MS）等。在联用技术中，我们不但可以得到目标化合物的定性信息，同时也可以得到它的定量结果，所以在果蔬的农药残留检测中通常可以用来对目标化合物的确证。

蔬菜的菜帮和菜蒂是农药残留最多的部分。

比如大白菜近根部的菜帮子、柿子椒把连着的凹下来的部分，农药都比其他部位多，吃的时候最好丢掉。

这和蔬菜的生长方式及喷药方法有关。

首先，对于大白菜这类的叶菜来说，喷涂的农药会顺着菜叶和菜秆流下来，聚在菜帮底下，而菜帮靠近地面，农药分解代谢的慢，因此残留较多。

其次，对于柿子椒这类蒂部不平的蔬菜，也会积累一部分农药。

不过，对于蒿子秆、菜薹等没有明显菜帮的蔬菜，或如豇豆、黄瓜等没有承接面的蔬菜，则不易有农药残留。

新鲜蔬菜是维生素C的主要来源。

但维生素C是一种水溶性维生素，很容易溶解于水中，烹调过程中稍不注意就很容易损失。

如果把整棵菜或整片菜叶先用清水洗净，然后再切，这样就可减少维生素C和其他水溶性维生素的损失。

反之，如果先切后洗，并且切得很碎，必然会使维生素C等营养成分大量溶于水中，造成营养素的损失。

所以，在烹调蔬菜时，正确的做法应该是先洗后切。

对于黄瓜、青椒、胡萝卜、苦瓜等茎类和瓜类蔬菜，可以放上洗涤灵用温水泡1—2分钟，后用柔软的刷子刷洗并用清水冲洗。

对于大白菜、卷心菜等包叶菜类蔬菜，可将外围的叶片去掉，内部菜叶用温水泡一下再逐片用流水冲洗。

而小叶的菠菜、茼蒿、鸡毛菜、小白菜等青菜，可以将根切除，放在水里抖动清洗，然后根部向上在水龙头前冲洗，通过水的冲击和震动，去掉残留农药。

而豆角、菜花等蔬菜，可以在清洗后用开水烫一下，这样也能将残留的细菌农药清除掉。