从钢瓶来的载气,往往不能满足色谱仪对载气的严格要求。不纯的气体能引起安装延迟、过早的仪器故障、以及错误的分析结果。为此,非常有必要在载气进入色谱仪前,对载气进行净化。那你知道载气是如何被净化的吗?今天就聊一聊载气净化那些必须了解的知识点。
在气相色谱分析中,气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面,在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中,均安装有气体净化装置,用以保证发生器的供气质量;另一方面,在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置,避免气源受到管路污染。整体上来说,气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。
由于水分、烃类和氧气会对色谱分析造成较为明显和严重的影响,气相色谱中常用的气体净化装置一般包括三种:除水装置、除烃装置和除氧装置。水分存在于气体容器的表面和气路管路内,其不仅影响组分的分离,还会使部分固定相或硅烷化担体(甚至包括某些样品)发生水解,缩短色谱柱的寿命,产生基线噪音和拖尾现象。氧的破坏作用最严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命,改变样品的保留值;氧化物还会引起基线噪声和漂移,并随着柱温的升高破坏性急剧增大,对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显,尤其是TCD和GC-MS,氧会直接烧毁热丝和灯丝。气体中有机化合物(烃类)或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰,影响痕量和微量组分的判定。在考虑是否为自己的色谱仪加装保护性捕集阱的时候,要考虑以下一些问题:
1、仪器正常工作所需气体的纯度,和对特定杂质的要求。
2、气源提供气体的纯度和可能质量变化。
3、管路系统可能的潜在污染情况。
4、实际样品分析要求对检测器精度的要求
在使用捕集阱时候,一些细节需要注意到,主要包括几个方面:应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵;在净化器的出口处管路接入仪器之前,应当通气吹扫一段时间。净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够,避免在较高气体压力下外壳破裂;二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。尤其需要说明的是,脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体(通常为铝)。使用塑料材质会导致外部空气的渗透,进而污染过滤介质,使载气质量有所下降。在选用气路管时,其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理,较为清洁,洁净的聚四氟乙烯管路也能使用,但是长期使用可能会老化,自身会分解产生杂质,也会导致外部空气的渗透从而污染气源。