酸式滴定管
关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后,将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
碱式滴定管:
装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。
2.酸式滴定管如何装溶液?
装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2~3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上。
3.碱式滴定管如何赶气泡?
碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。
4.酸式滴定管涂油的方法是什么?
将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
5.滴定的正确方法?
滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1~2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇。向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因为,那样做会溅出溶液。临近终点时,应1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到。如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。
6.滴定管读数应遵守下列规则?
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能读数;
(2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数;
(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准。
7.滴定管使用注意事项?
(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。
8.进行滴定分析,必须具备以下几个条件?
共具备三个条件:
(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿;
(2)要有能进行滴定的标准溶液;
(3)要有准确确定理论终点的指示剂。
9.滴定分析法的分类?
共分四类:
酸碱滴定法;
络合滴定法;
氧化还原滴定法;
沉淀滴定法。
10.进行滴定分析,必须具备以下几个条件?
共具备三个条件:
(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿;
(2)要有能进行滴定的标准溶液;
(3)要有准确确定理论终点的指示剂。
11.络合滴定的反应必须符合以下条件?
(1)生成的络合物要有确定的组成,即,中心离子与络合剂严格按一定比例化合;
(2)生成的络合物要有足够的稳定性;
(3)络合反应速度要足够快;
(4)有适当的反应理论终点到达的指示剂或其它方法。
12.移液管和吸量管的洗涤方法?
移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净。
13.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中。
14.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。
15.使用吸量管和滴定管注意事项:
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干;
(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此,使用前常作两者的相对体积的校准;
(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。
16.容量瓶试漏方法?
使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。
17.使用容量瓶注意事项?
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热;
(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液;
(3)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开。
18.理论终点?
在滴定过程中,当滴加的标准溶液与待测物质按照化学反应式所示的讲师关系定量地反应,反应完全时的这一点,称理论终点。
19.滴定终点?
在滴定过程中,加入指示剂后,所观察到反应完全时产生外部效果的转变点。
20.指示剂?
指容量分析中指示滴定终点的试剂。
21.滴定管的种类?
按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管,按构造上的不同,又可分为普通滴定管和自动滴定管等。
22.滴定管有油脂堵塞,如何处理?
如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走。
23.适合于作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求?
(1)反应速度快,生成沉淀的溶解度小;
(2)反应按一定的化学式定量进行;
(3)有准确确定理论终点的方法。
24.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
25.做为基准物应具备哪些条件?
(1)纯度高,在99.9%以上;
(2)组成和化学式完全相符;
(3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化等;
(4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小。
26.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?
首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时间,以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口。
27.移液管或吸量管如何调节液面?
将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
28.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
29.如何将溶液转移到容量瓶中?
在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗3-4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。
30.如何用容量瓶稀释溶液?
溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次,作初步混匀,这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子。
31.容量瓶如何摇匀?
左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复15-20次,即可混匀。
32.容量瓶的校正方法?
称量一定容积的水,然后根据该温度时水的密度,将水的质量换算为容积。