气相色谱分析35个问题汇总解答
发布日期：2024-08-09
核心提示：气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素
一．气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度。五．气相色谱柱填料硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”“AW”“DMCS'’的含义：W—白色：AW—酸洗；DMCS－二甲基二氯硅烷处理。取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。八．气相色谱分析采用恒温-线性-恒温程序升温的作用：初始用恒温分离低沸点组分，然后线性升温至终温，在终温保持一定时间，把高沸点组分冲洗出来。分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。只能分析在操作条件下能气化而且热稳定性良好的样品。当一定浓度或一定质量的样品进入检测器时，就会产生一定的响应信号，灵敏度就是响应信号对进样量的变化率。气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。气相色谱柱老化的目的是要赶走残存溶剂和某些挥发性杂质，使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使其更加均匀牢固。十四．与常规液-液萃取相比，连续液—液萃取的优缺点：优点：无需人工操作，可以进行低分配系数物质的萃取，使用较少的溶剂，可获得较高的萃取效率。缺点：在蒸馏过程中可能会损失高挥发性的物质，热不稳定物质也可能会有降解。对于分配系数值小的物质，或者需要萃取的样品体积很大，多次萃取是不符实际的，并且萃取次数越多，使用的萃取剂体积也太大。在某些情况下，萃取动力学平衡可能需要很长时间才能建立。在这些情况下，可以使用连续液—液萃取。半高峰宽是在峰高一半处的色谱峰的宽度，单位可用时间和距离表示。十八．气相色谱法中，与填充柱相比，毛细管柱的特点：在毛细管色谱柱中，固定液涂在毛细管内表面上，与填充柱相比，毛细管柱渗透性大，传质阻力小，所以具有如下特点：柱子长，柱效高：可提高载气线速，分析速度快；样品用量少；柱容量小。十九．为什么连接色谱柱与检测器时，要将原接真空泵的一端接检测器?在连接色谱柱与检测器时，将原接真空泵的一端接检测器，另一端接气化室，这样可以提高出口的压力，使载气线性均匀，柱效高。方向接反时，造成柱效下降10％～20％。保留值表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。相对保留值是任一组分与基准物质校正保留值之比。分配系数也叫平衡常数，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到平衡时，组分分配在气相中的平均浓度与其分配在液相中的平均浓度的比值，它是一个常数。分配系数只随柱温、柱压变化，与柱中两相体积无关。(1)在工作温度下为液体，具有很低的蒸气压(0.75kPa，即0.1mmHg)；(2)在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性，即在进行色谱分析时固定液不能与载体、样品和载气发生反应；(3)在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜；定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。利用氢火焰作为电离源，当待测气体通过离子室时，在能源的作用下分子直接或间接被离子化，并且在电场内定向运动形成电流，利用电子放大系统测定离子流的强度，即可得到被测物质变化信号。火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比。气相色谱保留值包括死时间、死体积、死区域、保留时间、调整(校正)保留时间、保留体积、调整(校正)保留体积、净保留体积、比保留体积、相对保留值、保留指数和保留指数差等。(1)死时间：一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间。(2)死体积：指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检测系统的总体积，等于死时间乘以载气流量。(4)保留时间：从注射样品到色谱峰出现时的时间，以s或min为单位表示。(5)调整(校正)保留时间：保留时间减去死时间即为调整保留时间。(6)保留体积：从注射样品到色谱峰顶出现时，通过色谱系统载气的体积，一般可用保留时间乘载气流速求得，以ml为单位表示。(7)调整(校正)保留体积：保留体积减去死体积即为调整保留体积。(9)比保留体积：把净保留体积进一步校正到单位质量固定液在273K时的保留体积。(10)相对保留值：在一定色谱条件下，某组分的校正保留时间与另一基准物的校正保留时间之比。(11)保留指数：一定温度下在某种固定液上的相对保留值，具体说是以一系列正构烷烃作标准的相对保留值。(12)保留指数差：化合物X在某一固定液S上测得的保留指数减去X在角鲨烷固定液上得到的保留指数。二十七．气相色谱分析中，气化室温度会对色谱柱效产生的影响：如果气化室温度选择不当，会使柱效降低，当气化室温度低于样品沸点时，样品气化的时间变长，使样品在柱内分布加宽，因而柱效会下降。而当气化室温度升至足够高时，样品可以瞬间气化，其柱效恒定。保留时间并非某一物质的特征值，在相同的色谱条件下测得的同一保留时间可能有很多化合物与之相对应，这就难以确定未知化合物究竟是什么。(1)具有化学稳定性，即在使用温度下不与固定液或样品发生反应；(2)具有好的热稳定性，即在使用温度下不分解，不变形，无催化作用；(4)有适当的比表面，表面无深沟，以便使固定液成为均匀的薄膜；要有较大的孔隙率，以便减小柱压降。载气及吹扫气进入电离室中，在放射源发射的β—粒子(高能粒子)轰击下电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9～10-8的基流。当被分离的电负性组分进入检测器时，即捕获电子，使基流下降，产生一负峰。它通过放大器放大，在记录器上记录，即为响应信号，其大小与进入池中组分量成正比。三十一．为什么可用液—液萃取的方式从水样中萃取出有机物?有机物在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，所以可以用有机溶剂将它们从水样中萃取出来。分配系数越大，水相中的有机物被有机溶剂萃取的效率会越高。三十二．消除液—液萃取出现的乳化现象常用的技术有哪些?常用的破乳技术有：加盐；增加有机溶剂比例；通过玻璃棉塞过滤乳化液样品或通过无水硫酸钠柱过滤：冷藏；通过离心作用；加进少量的不同有机溶剂。液—固萃取(索氏提取)包括固体样品中某些待测组分分子在溶剂中溶解过程和待测组分分子与溶剂分子相互扩散的过程。影响液—固萃取(索氏提取)的因素有：物料的性质：萃取时的温度；萃取时间；溶剂的性质和用量；样品中溶剂保留量；萃取液的浓度；溶剂的穿透速度。方法灵敏度高、不需要有机溶剂、无溶剂污染、组分损失少、检出限低、操作快捷。但样品是一次进样，所以在无法确定样品的浓度时，有时需要多次取样品测定。
编辑：songjiajie2010
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