FPO-I 型摩尔渗透压测定仪说明书

1.3 工作过程
仪器采用上下制冷系统，探针温度由上制冷系统维持在0℃以下时，空气中的水蒸气在针尖上凝结成冰晶。样品杯内溶液的温度由下制冷系统冷却。当样品溶液达到设定值时，凝结有冰晶的针尖会自动插入样品溶液，触发溶液开始结晶。由于在结晶过程中样品会释放出晶核热量，使样品温度自动上升，当上升的温度达到一个温度平台时，此时的温度即为溶液的冰点。
1.4 功能与特点
（1）仪器操作面板/显示屏与桌面呈60°，便于操作，外观精雅
（2）采用双半导体制冷和预冷技术，测量速度快、效率高，可长时间连续工作
（3）只需微量样品，可适用于不同领域的要求
（4）仪器具有故障自诊断功能，即时提供仪器运转状态信息
（5）自动进入睡眠状态，可节约能源，大大延长仪器使用寿命
（6）环境温度和湿度实时监测与显示、报警功能
（7）单点或多点校准点数选择，保证仪器测量重复性和准确度
（8）测量、控制、数据计算与打印等功能均由微电脑控制，方便的人机交互方式
（9）RS232输出接口线，可通过台式机或笔记本电脑及软件操控仪器（选用）
1.5 技术与性能指标
电    源： AC220±10%    
功    耗： 80W
测量范围： 0～3000 mOsmol/ kg           
测量时间： 1.5～2分钟
重 复 性： ±2mOsmol/kg(≤400mOsmol/kg)
或RSD≤±1%(＞400 mOsmol/kg)
准 确 度：  ±3mOsmol/kg (≤400 mOsmol/kg)或≤±1%(＞400 mOsmol/kg)
试 剂 量： 50～100 μl
制冷方式： 半导体制冷                   
定位方式： 步进电机
通讯端口： RS232                  
显 示 屏：  72(长)×40mm(宽)，可显示4行，每行8个汉字       
打 印 机： SP-DSK2407（内置）
外形尺寸： 426(长)×388(宽)×280mm(高)        
重    量： 12 kg
环境要求： 温度：18~28 ℃   湿度：30~75%Rh   大气压力：86～106 kPa
1.6 主要应用
FPO-I 型渗透压摩尔浓度测试仪主要应用于制药、药物分析和临床用药的渗透压摩尔浓度测定；在医疗诊治、急救中用于测量体液的渗透压摩尔浓度；也可应用于液体食品和饮料（如牛奶）等领域的水溶液渗透压摩尔浓度的检测。仪器主要在制药企业、产品质量监督与检验、医疗卫生以及科研院所等单位应用。
二、仪器安装与使用
打开仪器包装箱，应检测仪器的配件是否齐全，仪器是否完好。
仪器应放在室温为21～25℃的清洁实验室内，实验室应保持良好的通风。放置仪器的工作台应坚固、稳妥，不应晃动或振动，仪器周围不应有任何杂物，以免影响仪器的正常工作，电源连接要良好。仪器的操作通过仪器面板上的按键和液晶显示屏显示的信息来完成。
2.1 仪器的启动
(1) 按下“电源”按钮，打开仪器电源，液晶屏出现“欢迎使用天津蓝仪科技有限公司 FPO-I型冰点仪”字样。
(2) 约两秒钟后，仪器开始自检。自检包括上、下制冷器自检，电机自检等。若仪器发生故障，仪器会发出报警声，并在液晶屏上显示相应的错误提示。
(3) 接下来，仪器开始预冷过程，预冷过程可以使上、下制冷块处于0℃左右，该过程大约需要三分钟。
(4) 预冷完成后，液晶屏上会显示仪器操作的主界面。
 2.2 操作主界面
仪器操作的主界面包括四个功能：“测量”、“校准”、“查看记录与打印”和“其它”。“测量”选项是最常用的选项，用于测量被测溶液的渗透压摩尔浓度。“校准”选项用于仪器的校准。校准时，需要使用标准溶液。标准溶液请使用随仪器提供的Nacl标准液。如果用完，请向厂家订购，可以按药典要求自制。“查看记录与打印”选项可以查看过去20次的测量结果和测量时间，如需打印按确认键。“其它”选项包括“日期时间设定”、“清洗探头和探针”、“查看室内温湿度”、“自锁”等四个选项。通过按上下键圆光标将上下移动，当圆光标停留在相应的功能时，按确定键就可以选定相应功能。
2.3 测量
选择“测量”选项，液晶屏上显示“请放入样品杯”。同时样品架（在壳内）自动滑开到样品取放口位置，液晶屏上显示“放入样品杯后 请按确认键”，此时翻开样品取放口上盖，将装有待测溶液的样品杯放入样品架中央的圆孔中，按下确认键，样品架自动收回到测量位置，盖上盖。此时液晶屏上显示的温度是样品杯内溶液的温度。若想取消测量，按住返回键即可退出测量并返回主界面。 测量大约需要两分钟。测量结束后，液晶屏上会显示测量结果。按上下键可以移动圆光标选择是否打印测量结果，若选择“是”，将打印本次测量结果；若选择“否”，将放弃打印，进入下一步。按上下键可以移动圆光标选择是放弃还是保存该次结果，若选择“保存”选项，保存后液晶屏会提示“已保存”字样，若选择“放弃”，液晶屏上会闪现“放弃！”字样，而后进入仪器主界面。
如果溶液没有结冰，表明测量失败，此时仪器将发出报警声，同时液晶屏上显示“错误 溶液未结冰”字样。
2.4 校准
“校准”菜单下有“开始校准”和“设定校准次数”两个选项。“开始校准”选项直接对仪器进行校准。“设定校准次数”用于设置某浓度溶液校准时的测量次数。默认状态下，校准次数是一次。进入“开始校准”选项，液晶屏上将提示选择标准溶液浓度，按上下键进行选择。共有九个校准浓度供选择，分别是0、100、286、300、400、500、1000、2000、3000。按确认键开始校准。按返回键则取消校准，返回仪器主菜单。
2.4.1 开始校准
选择“开始校准”选项。样品架自动滑出，待样品架完全滑出后，液晶屏提示“放入完毕后请按确认键”。放入相应的校准液杯后，按下确认键，样品架收回（1） 校准次数为一次
默认状态下，仪器校准次数为一次。此时，可以按上下键移动圆光标选择“保存”或“放弃”。选择“保存”，仪器将保存数据，并用此数据对仪器进行校准；选择“放弃”，仪器将放弃校准数据，并返回到仪器主菜单。
（2） 校准次数为三次
当设定校准次数为三次时，需要连续进行三次同浓度标准液的测量。
重复以上过程，直到三次校准测量结束后，液晶屏会把这三次的校准电压同时显示出来。
选择“保存”选项保存校准值，选择“放弃”选项放弃本次校准。仪器将返回主菜单。
2.4.2 校准次数设定
选定“校准次数设定”选项，通过上下键移动圆光标可以选择欲校准的次数，本仪器默认校准次数为一次。
2.5 查看记录与打印
“查看记录与打印”选项保存了过去20次测量的测量时间和测量结果。进入该选项后，按上下键可以查看不同的测量记录。按确认键可以打印测量数据。
2.6 其它
“其它”菜单下有四个选项。分别是“日期时间设定”、“清洗探头和探针”、“查看室内温湿度”、“自锁”按上下键移动圆光标选择相应的功能，按确认键就可以选定相应功能。“日期与时间设定”选项下。长条光标所在位置，就是要设定的参数。按上下键可以选择要设定的参数。按确认键可以确认本项的设定，同时把光标移动到下一项，进行下一项的设定。全部设定完毕后，液晶屏会闪现“时间设定成功”字样。
2.6.2清洗探头和探针
清洗探头和探针用于对温度测量探头和搅拌探针进行清洗。根据不同状况可以采用“快速清洗”和“浸泡”两种方法。
（1） 快速清洗
首先选用“快速清洗”法。“快速清洗”选项下，液晶屏上显示“请放入清洗液样杯”，同时样品架自动滑出。样品架完全滑出后，液晶屏上显示“放入完毕后 请按确认键”，清洗液杯放入纯净水（一般200～250μl）后，按一下确认键，样品架收回。样品架完全收回后，将开始清洗过程，液晶屏上提示“清洗中 请稍后”。清洗完毕后，样品架自动滑出，同时液晶屏上显示“清洗完毕 请取出清洗溶液杯”,“取出完毕后 请按确认键”。取出样品杯后，请按确认键，样品架自动收回。
（2） 浸泡
当快速清洗还不能将探头上的盐晶体清洗干净时，使用“浸泡”选项。 “浸泡”选项下，液晶屏上显示“请放入浸泡液杯”，同时样品架自动滑出。样品架完全滑出后，液晶屏上显示“放入完毕后 请按确认键”， 浸泡液杯放入纯净水或浸泡液（一般200～250μl）后，按一下确认键，样品架收回后探头和探针自动下落到杯中，显示器上显示“浸泡中”，同时显示浸泡时间，按返回键可返回主界面。一般浸泡15~20分钟即可。
2.6.3 查看室内温湿度
“查看室内温湿度”选项下，可以查看当前试验的温度与湿度，按下“返回”按键可以退出。
2.6.4 自锁
当仪器关闭时，使用自锁功能，以防损坏探头。“自锁”选项下，液晶屏上显示“请放入纯净水杯”，同时样品架自动滑出。样品架完全滑出后，液晶屏上显示“放入完毕后 请按确认键”，纯净水（一般200～250μl）杯放入完毕后，按一下确认键，样品架收回后探头和探针自动下落到杯中，同时液晶屏上显示“请关闭电源”，关闭电源开关。
2.7 待机（休眠）
待机，也称作休眠，是为节约能源、保证仪器测量重复性和准确度、延长仪器使用寿命的一种临时状态。待机分为普通待机和强制待机。
2.7.1 普通待机
当仪器15分钟无人操作时，将自动进入“普通待机”状态。此时，操作界面提示“长按确认键返回”。遵循界面提示，仪器将重新启动，开始初始化，并进入主界面。
2.7.2 强制待机
当仪器连续工作超过2小时后，为防止仪器中的搅拌针有冰晶落入被测试剂而影响测试结果，仪器将自动进入“强制待机”状态。此时，操作界面提示“系统休眠中 还有XX秒”。3分钟后，仪器将重新启动，开始初始化，并进入主界面。
三、 报错信息与处理方法
仪器出现错误通常是由于一些溶液的特定性质造成的，仪器自身的故障也会引起错误的发生。
3.1 自动结晶
为了测定样品凝固点，样品必须在不形成冰晶的情况下先冷却到预设温度-10℃左右。当向样品中加入冰晶后，结晶自动开始，部分水从样品中结晶出来。测定结果的可靠性是基于超冷却条件的维持和起始结晶的温度。FPO-I型摩尔浓度测定仪在超冷却期间继续监测温度，如果结晶在样品温度未到-10℃就开始，仪器会报警，并在液晶屏上出现错误显示，避免出现错误的测定结果。自动结晶的主要原因是由于“晶核”的过早出现，这样温度在未达到-10℃时就会自动结晶。结晶中心可能是盐晶体、具有气体的超饱和溶液和冰晶。可以通过加热样品至沸点然后冷却至室温的方法将这些结晶中心去除。用这种方法不能去除的结晶中心可以通过过滤进行去除。另外温度探头表面也可能出现冰晶中心，所以测定前应采用清洗程序清洗探头，测定后用浸泡液浸泡。如果结晶中心是由温度探头表面的精细划痕产生的，那么必须更换新的，不清洁的样品管（如壁上有灰尘）也会引起自动结晶。重复使用的样品管可能出现细裂痕，里面的薄溶液膜也可能成为结晶中心，所以不建议重复使用同一个样品管。
3.2 结晶发生太迟或根本不发生
结晶是当温度达到-10℃时，接种冰晶后自动开始的。有两种原因会引起样品结晶失败。
3.2.1 渗透压摩尔浓度太高
 FPO-I型渗透压摩尔浓度测定仪测定的上限约为3000Osmol/kg。如果样品溶液的浓度高于此值，那么成功接种冰晶的机会不会很高。在这样的情况下最好的解决办法是稀释样品。但是稀释后得到的测定结果必须慎重对待，因为渗透压摩尔浓度和稀释倍数并不完全呈线性比例关系。
3.2.2 冰晶接种不成功
有时虽然样品渗透压摩尔浓度在测定范围内，在以下两种情况下也可能出现冰晶接种不成功。
1．覆盖有冰晶的探针针尖不能从样品溶液上方进入溶液，这可能是由于电机故障引起的。解决办法是将仪器重新启动，重新进行测量，自检程序可以发现电机的故障。
2．由于环境湿度太小或仪器打开时间过短就开始测量，使得探针上没有形成冰晶。解决办法是第一次测定时，开启仪器时间不低于3分钟。