一、控制单元
SET这个键在控制单元中有两个地方用到。一个是用于控制单元的超温保护部分用于设置正确温度。在LOCK打开时,这个键才有效。另一个是在控制装置中的程序控制部分,用来逐步调节不同的设定,比如各步浸提过程中的温度和时间。
LOCK这个锁匙是用来锁定选择的超温设定及防止它被非授权人员改变。当它在开锁状态时,按键可改变温度。本锁匙应该由实验室管理人员控制/携带。
START/STOP这个键用于启动或关闭浸提程序。
PLUS/MIMUS这组键在分析过程中用于选择程序。也和结合使用作为程序分步的调整,用于升降设置温度。
TIMER这个键启动萃取步骤(如沸腾、淋洗)中的倒计时。当倒计时数到00:00,控制装置的蜂鸣器开启。按下TIMER键,关闭蜂鸣信号。
THE BUZZER SIGNAL
要使蜂鸣器不响,必须在打开控制装置电源的同时按下SET键,按住不放直到软件版本信息显示。要恢复蜂鸣器,重复以上步骤。
AIR这个键在浸提分析程序的回收步骤中开启,用于启动空气泵。
要对空气泵设定一个新的运行时间,按住该键关闭控制单元后再开启控制装置。然后用键调到需要的时间并按下键来锁定
HOT PLATE这个键是用于在分析前预热加热板。
二、操作
1、控制装置设定
按下控制装置的“POWER”键(开关灯亮),显示器将显示内置软件版本号,然后处于待机状态,如:显示先前使用的程序。
用或键选择从#1-#9分析程序,核对超温设置是否符合应用简报中的溶剂的正确设置。
注意:如果超温保护设置不正确或是没在推荐表格中,请与实验室主管联系,确认正确的设置。如果是首次应用,并需要重新设置程序,请看下一部分。
设置一个新程序
利用相关应用简报及表格3,设定分析方法正确的温度及浸提时间。首先,用键选择一个程序,然后用键和键设置各个浸提步骤的温度和浸提时间。编辑结束后,等待显示器停止闪烁或当编辑到最后浸提步骤后按键。溶剂回收时间应该参考以往溶剂回到收集器的经验时间,一般介于5-10分钟(取决于溶剂的种类和温度设置)。如果随后还有样品要分析时,第四步的时间可以维持加热板温度至最多59分钟 。
2、冷却水
在开始分析前,系统中应先行供给冷却水并把流速调整到1-2升/分钟(20℃)。
3、预热
加热板在分析开始前,通过按下键,可以进行预热,加热板将加热到显示程序的设定温度。
试样的准备
要获得正确的结果,样品预处理工作非常重要。更多的信息请查阅应用简报AN301。一些类型的样品,比如肉,需与石英沙或硅藻土混合。试样的准备遵循经典的索氏浸提法。
4、启动
按下电源开关键(指示灯应亮着)。
打开回流冷凝器的冷却水阀,水的流量应该调节到在1-2升/分,这样可以防止溶剂经冷凝器挥发。
5、Warning警示
严格实验室的安全规范,小心取放分析过程中的各种溶液。按试剂使用手册的安全说明选用适当的材料来取放溶剂。
在所有操作时段都需保护眼睛。
6、萃取
连接滤筒接头到滤筒上。
直接称取样品到滤筒中。
将滤筒放置于滤筒架上。
在试样的顶端填上脱脂棉,然后把滤筒放进浸提装置。
将每个球形手柄移到Boiling(沸腾)位置,滤筒将被吸上磁环;将球形手柄下移到Rinsing(洗涤)位置,滤筒将悬挂于冷凝器回流阀的下方。
插入六个浸提杯,连玻璃珠(5mm)一起除皮,装入20-50毫升要用的溶剂。使用浸提杯托下拉手柄,确保安全钩啮合。浸提杯现在就已被夹紧进到冷凝器上。
按下控制单元的 键,启动程序。当温度达到设定温度以下5度时,蜂鸣器将发出信号。
按下定时器键,并移动浸提模式球形手柄到"Boiling"位置。滤筒此时浸没在溶剂中。
在滤筒浸没的状态下沸腾,(时间长短依据试样和溶剂的类型), 确保冷凝器回流阀是打开的。
当蜂鸣器发出声信时,移动球形手柄到"Rinsing"位置,滤筒现悬于溶剂的表面上,按下定时器键 。
7、溶剂回收,滤筒和浸提杯的取出
淋洗结束后,旋转回流阀四分之一转关闭冷凝器阀。
当分析过程还剩3分钟时,空气泵将会自动开启,最后痕量的溶剂将会被收集在冷凝器中。当倒计时完成时,控制单元将发出蜂鸣信号。如果你想使泵工作更长时间(超过3分钟),你必须手动开启,这对甲苯或二甲苯等高沸点溶剂可能是有必要的。一旦所有杯子干燥了,就从加热板上取出。
8、取出滤筒
如果要立即进行下一次浸提分析,就装入新的一批滤筒和浸提杯,然后打开冷凝器回流阀。
注: 可以通过在冷凝器顶部添加溶剂的方式调节回收溶剂的体积。
9、干燥步骤 — 继续加热
在回收步骤完成后,控制装置可以保持加热板的温度达59分钟之久。
要建立这个程序,设置控制器上第四步在0-59分钟之间期望的值。
10、重置超温保护
等待到加热板温度低于超温设定限,关闭电源。接通电源,旋转超温保护锁匙至开锁位置,旋转超温保护锁匙至锁定位置。