在选择干燥剂时,首先确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼作催化剂时,应不使被干燥的溶剂发生分解、聚合,不生成加成物。此外,还要考虑干燥速度、干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性物质干燥剂,中性物质的干燥用中性物质干燥剂。
溶剂中有大量水存在时,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可选用如氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。
加人干燥剂后应搅拌,放置一夜。
温度可根据干燥剂的性质和对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍过量。在水分多的情况下,干燥剂因吸收水分发生部分或全部溶解,生成液状或糊状分层,此时应进行分离,并加人新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤。若过滤时间太长,或因环境湿度过大,会再次吸湿而使水混人。此时,应采用与大气隔绝的特殊过滤装置。
使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时,应装填于玻璃管内,溶剂自上而下流动或从下向上流动进行脱水。大多数溶剂脱水都可采用这种方法。
01干燥剂分类TYPHOON WARNING
根据状态可分为干燥剂分固体、液体和气体三类。常见固体干燥剂有:碱石灰、NaOH固体、氧化钙、固体五氧化二磷、无水氯化钙、无水硫酸铜。常见液体干燥剂有:浓硫酸、浓磷酸。
根据干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂、碱性干燥剂。酸性干燥剂:浓硫酸、浓磷酸、五氧化二磷中性干燥剂:无水氯化钙、无水硫酸铜碱性干燥剂:碱石灰、氧化钙、固体NaOH等
还有金属干燥剂和分子筛等。02实验室中常用的干燥剂及其特性TYPHOON WARNING
1、无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n= 1,2,4,6)最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一,但是氯化钙能水解Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类、胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物,如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等,因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
2、无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。但它与水作用较慢,干燥程度不高,当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。
3、无水硫酸镁(MgSO4):白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7),最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
4、无水硫酸钙(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,但因其吸水容量小,没有前述几种干燥剂应用广泛,由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定,所以凡沸点在100℃以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过滤就可以直接蒸馏,如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
5、无水碳酸钾(K2CO3)白色粉末,是一种碱性干燥剂,其吸水能力中等,能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O),但是与水作用较慢,适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等,但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。