移液器定期核查的必要性

移液器现已广泛应用于食品药品检测分析方法中。但是，微小的误差对取样总量的影响非常大，合格可调移液器使用一段时间后，由于磨损、弹簧弹力变化等原因导致准确度和精密度下降，必须进行校准。新购置的移液器失准率为1.56%，使用1万次以下的失准率为4%，1万～5万次失准率为8.82%，5万～10万次失准率为21.7%，10万次以上失准率为47.6%。

在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

正确的理解期间核查

一般的理化实验室常规理解的期间核查：是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查；但正确的理解应为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。也就是说，期间核查实质上是核查设备示值的系统误差，或者说核查系统效应对设备示值的影响。

期间核查的内容步骤

移液器主要用于在实验或生产中作液体的取样或加液用。它利用空气排放原理进行操作，以活塞在活塞套内移动的距离确定移液器的容量。移液器为量出式量器，分定量式移液器和可调移液器两大类。其型式分为单头型和多头型。其结构由显示窗、容量调节部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分组成。

一、核查条件

检测环境：移液器应在15℃～25℃室温下检验，待检的移液器和检测用的超纯水应与室温一致。  

检测介质：超纯水

检测项目：外观、密合性、容量。

移液器塑料件外壳表面应平整、光滑，不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象，金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。 

移液器主体应具有下列

标记：产品名称、制造厂或商标、标称容量（μl或ml）、型号规格、出厂编号。

活塞：按动移液器活塞时，上、下移动应灵活，分档界限明显，按动活塞应不引起显示窗数值的改变。 

调节器：移液器的显示窗在容量调节动作时，应转动灵活，数字指示清晰、完整。

吸液嘴：吸液嘴在正常使用下内壁应不产生液滴，吸、放液体流畅。

二.检测方法

1.外观检验  

目测被检移液器，外观应符合上文要求。

2.密合性检验  

将移液器调至可标称容量的最大值，选择与吸引杆配套的吸液嘴。在移液器的吸引杆的下端，轻轻转动吸液嘴，以保证移液器的密封性；  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴，吸入液体，并将吸液嘴朝下悬垂20s，观察是否有液体溢出吸液嘴，如果有则移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴，将吸液嘴插入液面下2－3mm处，观察是否有液体进入吸液嘴，如果有则移液器密合性不符合要求。

3．容量检验 

（1）选择检测点，定量移液器为定量的体积，可调移液器为可标称容量的最大值、标称容量最大值的一半、标称容量的最小值；同时选择与吸引杆配套的吸液嘴接上。

（2）打开电子天平至天平稳定。 

（3）将移液器的容量调至被检点，选择与吸引杆配套的吸液嘴；在移液器的吸引杆的下端，轻轻转动吸液嘴，以保证移液器的密封性；来回吸放超纯水5次使吸液嘴预湿。

（4）选择合适的容器作为称量杯放在电子天平托盘上，复零。

注：检测10μl以上的体积使用10ml塑料瓶，检测10μl以下的体积使用1.5ml螺旋管，以减少称量杯重量造成的误差。

（5）垂直地握住移液器，将吸液嘴侵入装有超纯水的容器内，并保持在液面下2mm～3mm处，缓慢放松按钮，等待1s～2s后离开液面并在容器壁上停靠一下，以去处多余的液体。

（6）从电子天平中取出称量杯，将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成45度，缓慢地把按钮揿到地一停点，等待1s～2s再将按钮完全揿下，然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。 

（7）将称量杯放在电子天平托盘上，记录此时天平显示出的温度，同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。 

（8）重复五次执行（4）－（7）步骤，但如果发现测量值已经超出最大允许误差则无需重复直接判为不合格。

4.数据处理

移液器在标准温度20℃时的实际容量值。

5.核查结果的处理

（1）外观、密合性不合格，移液器禁止使用，标定“不合格”，进行维修或报废。

（2）外观、密合性合格，且所有使用量程的误差小于最大允许误差，标定“合格”。移液器在标准温度20℃时，其容量允许误差和测量重复性应满足下表要求：

（3）外观、密合性合格但部分量程的误差大于最大允许误差，标定可用的量程。

（4）如果移液器读数滑位，或按动活塞引起数值改变，因进行标注。  

6.核查周期

每六个月进行一次，时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。

7.相关记录：

《仪器设备期间核查记录》。

比如说，实验室移液器常用于溶出度、含量均匀度和含量测定时1mL溶液的精确量取，正常维护保养情况下，每年送计量院校准一次。由于移液器本身质量、使用频率及年限、保养情况的个体差异，笼统地按每年校准一次并不恰当。合格移液器使用一段时间后,可以通过期间核查或者其他方式灵活监控准确度和精密度变化。

‍小结

移液器操作简单，相比于玻璃移液器能极大地提高检验检测效率，受到食品药品检验机构实验工作者的青睐；但是一直以来移液器都存在重使用、轻管理的现象，大部分实验室检验人员未经培训就直接使用可调移液器，造成实验的结果的偏离而不自知。所以，有必要进行定期的期间核查和培训，及时掌握计量标准装置的状态是否发生了变化，一旦发现异常情况，查找原因，采取相应的纠正措施或预防措施，使检测仪器始终处于受控状态，从而确保仪器的稳定，保证测量结果的可靠性。