本文所指气体净化装置则指的是:串联于气路中的,用于除水、除烃和除氧的气体净化管。
1 脱水管
气相色谱中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。通常采用室温下用硅胶初步脱水,分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。
硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构,比表面(单位质量的表面积)很大,能吸附许多物质,是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附,其价格便宜,可以再生和反复使用。
气相色谱中使用的硅胶多为变色硅胶,是以细孔硅胶为基础原料,用氯化钴(分子式:CoCl2)通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化,从蓝色变为粉红色,具有指示作用。
分子筛是指具有均匀的微孔的一类物质,其孔径均匀,当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制,一般有3A、4A、5A和13X分子筛多种。
分子筛对水分子有较强吸附性,除了吸附水汽,它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断——即没有类似于变色硅胶那样的指示能力,一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。
2 脱烃管
气相色谱中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛,属于属于多孔吸附剂,其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。
3 脱氧管
脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。
一般来说,脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种,其中物理法包括:真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为3种:一种是催化加氢;第二种是化学吸收;第三种是无氢催化(即利用氧与活性炭反应生成CO脱氧)。
在气相色谱的气路净化过程中,使用的是化学吸收(吸附)脱氧——即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与O2发生化学反应,生成氧化物从而除去氧。
具体而言,气相色谱脱氧管中的脱氧剂一般为镍系脱氧剂(以镍等为活性组分,氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成)或者锰系脱氧剂(以锰等为活性组分,经共沉淀法制得)。
镍系脱氧剂的容量相对较大,锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是,目前市面上使用的指示型脱氧剂均为锰系脱氧剂,其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色,活化再生后又变为绿色。介于以上特点,市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂,要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警。