测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。 适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定。 当取样体积为25mL，铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg/L；测定浓度范围为2～10mg/L。

1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。

 

1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定。

 

1.2.2当取样体积为25mL时，铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg／L；测定浓度范围为2～10mg／L。

 

2　原理利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔－空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有最大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。

 

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。

 

3，1 硫酸(H2SO4)溶液：1＋2(V／V)。

 

3.2 硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶液：50g／L。

 

3.3 高锰酸钾(KMnO4)溶液：5g／L。

 

3.4 氯化钠(NaCl)溶液：80g／L。

 

3.5 氢氧化钠(NaOH)溶液：100g／L。

 

3.6 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]标准溶液。

 

3.6.1铁氰化钾标准贮备液：称取0.7768g经105℃烘干2h的铁氰化钾，溶于适量水中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.5)，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg。

 

3.6.2铁氰化钾标准使用液：量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。

 

3.7 乙炔：用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6％。

 

3.8 空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

 

4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。

 

4.2 WNA-1型金属套玻璃高效雾化器4.3 铁空心阴极灯。

 

4.4 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择，测定波长选择248.3nm。

 

4.5 一般实验室仪器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。

 

5 采样与样品水样采集于玻璃瓶中，立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。

 

6 分析步骤6.1 试料分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL，准确至0.1mL，含铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。

 

6.2 空白试验用同体积的水代替试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验。

 

6.3 测定6.3.1 前处理取试料于100mL烧杯中，加水至30mL，加入5mL氢氧化钠溶液(3.5)，于电炉上微热数分钟，待消解完全后，加入2mL硫酸镁溶液(3.2)，混匀，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

 

6.3.2 测量静置片刻后，以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。

 

从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁氰酸根的量。

 

6.4 干扰的排除6.4.1当试料含银(Ⅰ)时，应在加入氢氧化钠溶液之前，先加1mL氯化钠溶液(3.4)，使之形成氯化银沉淀，过滤时，一并除去。

 

6.4.2如果试料中含汞(Ⅱ)，则将样品先用硫酸溶液(3.1)调整至酸性后，滴加高锰酸钾溶液(3.3)至试料呈粉红色，用氢氧化钠溶液(3.5)调整至碱性，再过量5mL，在电炉上加热消解，可避免汞(Ⅱ)对测定的干扰。

 

6.5 校准6.5.1 标准工作溶液的制备与测量分别量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铁氰化钾标准使用液(3.6.2)于100mL烧杯中，在与试料相同测定条件下，按6.3条测定步骤，以空白试验(零浓度)溶液为参比，进行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定。

 

6.5.2 校准曲线的绘制以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线。

 

7 结果的表示铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量c以铁氰酸根计，按下式计算：式中：c——水样中铁(E、B)氰络合物的含量，mg／L；m——由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，?；g，V——试料的体积，mL。

 

8 精密度和准确度五个实验室对浓度2～6mg／L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。

 

8.1 精密度。

 

相对标准偏差范围为0.4％～3.0％。

 

8.2 准确度加标回收率范围为96％～108％。