(一)测定意义及方法
1、意义
(1)保持食品良好性状(感观)
如新鲜面包 水分 32-42%<28% 则干瘪失去光泽 饼干 2.5-4.5% 各种食品都含有各自的含水量。
(2)控制水分含量,增加保存期
如脱水蔬菜 6-9%, 高了易发生非酶促褐变。
(3)保证产品质量
对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆 等质量标准中列入固形物含量
固形物%=100%-水分%。
2、测定方法
直接法:烘箱干燥、红外干燥、重量法、干燥剂法、蒸馏法、卡尔—费休法。
间接法:比重、折射法、电导、介电常数。
其它法:化学干燥法、气相色谱法、微波法、红外线吸收光谱法。
(二)
1、直接干燥法
(1) 105℃ 恒重法 (1-3 mg)。
(2) 130℃ 定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h。
(3) 二步干燥法(先称重量,自然风干15-20h)
当水分>16% 固态样品 可采用
浓稠态样品:加入精制海砂或无水硫酸钠,使其增大蒸发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。
液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩--再干燥(热水浴) 或 用比重法,折光法测固形物。
水分% = 100% - 固形物%。
2、减压干燥
使用范围:易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)。
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥。
测定方法:减压干燥。
3、 红外线干燥法
特点及适用范围:
快速(10-30min)。
精密度差,一定允许范围,偏差。
原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水分含量。
有机溶剂的物理常数表。
特点及适用范围:
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。
特别适用于香料、油类水分的测定。
测定方法:
试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)。
样品--→烧瓶以50-75ml 甲苯浸没样品,从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量。
计算:H2O%= V/W*100
(V—ml,W—g)
5、卡尔.费休法
(1)原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应。
总反应:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2C5H5N.HI +C5H5N.HSO4·CH3终点滴定方法:>1%,过量I2棕黄色;
电极安培滴定法适用于深色样品,微量水分测定。
(2)适用范围
是测定痕量水分的理想方法可测1ppm H2O。
适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O。
(3)测定
卡尔.费休试剂的制备及标定。
a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h。
b 标定:
向水分测定仪的反应器中加入50mlCH3OH ,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48μA)用微量注射器注入10μg水,滴入卡尔费休试剂,记录用量卡尔费休试剂对H2O的定度T(mg/ml),
T = G×1000 / V (G-水重,V-卡尔.费休试剂ml)。
测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH作萃取剂)。
计算H2O % =(TV×100)/(w×1000)(w-样重)
说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法。
测得水分为总水分=自由水+结合水。
二、水分活度的测定
1测定意义及测定方法
测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。