标准试剂

分析化学中使用的那些具有已知含量(有的是指纯度)或特性值，其存在量和反应消耗量可作为分析测定度量标准的试剂称为标准试剂。

滴定分析用：

1、基准试剂，如邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、氯化钠等等。

2、标准滴定溶液:我国国家标准27种标准滴定溶液按用途可分6类。

(1)酸碱滴定用氢氧化钠、盐酸、硫酸等。

(2)氧化还原滴定用硫代硫酸钠、碘等。

(3)沉淀滴定用硝酸银、氯化钠等。

(4)络合滴定用乙二胺四乙酸二钠等。

(5)非水滴定用高氯酸标准滴定溶液。

(6)有机功能团测定用溴、溴酸钾、亚硝酸钠标准滴定溶液。

标准试剂-滴定分析

配制方法:

1、直接配制法:葡萄糖、氯化钠等；

2、2、间接配制法(标定法) :氢氧化钠、硫酸、盐酸等；

注意事项:

1、称量工作基准试剂的质量数值≤0.5g时， 按精确至0.01mg称量；数值>0.5g时， 按精确至0.lmg称量。

2、制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

3、运算过程中保留5位有效数字，最终结果取4位有效数字。

4、开封使用过的标准滴定溶液保存时间不超过2个月；碘、氢氧化钾-甲醇标液一般不超过1个月；亚硝酸钠标液一般不超过15d,高氯酸标液开封后当天使用。

5、标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

6、溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

标准试剂-仪器分析

标准物质通常分为一级标准物质和二级标准物质，一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法:二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求，以及社会行业的一- 般要求，作为工作标准物质直接使用，用于现场方法的研究和评价，用于较低要求的日常分析测量。

配制注意事项:

1、选取有证标准物质(有效期内)，与稀释溶液(如水)共同放在标准配置区一定时间，与室温相同后再进行称取、稀释。稀释用容量瓶、移液管或移液枪必须经过计量校准合格。

2、储备液、中间液与工作液一逐级稀释: 移取体积越大、容量瓶定容体积越大，所得相对标准偏差越小。

3、有效期- GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》

用于农兽药残留检测的标准溶液一般配制成0.5mg/mL~ lmg/mL的标准储备液，保存于0℃左右的冰箱中，有效期为6个月:稀释成浓度为0.5ug/mL-lμg/mL或适当浓度的标准工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期为2周~3周。

元素标准溶液一般配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期为6个月:稀释成浓度为1μg/mL-10ug/mL或适当浓度的标准工作液，保存在0℃-5℃的冰箱中，有效期为1个月。

标准试剂-溶液的稀释

溶质+水：

1.浓溶液加水稀释

2.浓溶液加稀溶液混合

3.溶质加稀溶液

4.稀溶液蒸发得到相应的浓溶液

稀释前后溶质的物质的量守恒C₁V₁ =C₂V₂

稀释前后溶质的质量守恒M₁W₁= M₂W₂

标准试剂-例

混标配制一苯甲酸、山梨酸、糖精钠:

1、储备液(1000mg/L) :分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠0.118g、0.134g和0.117g, (精确到0.0001g) ，用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存， 保存期为6个月。

2、苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液(200mg/L) :分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容于4℃贮存，保存期为3个月。

3、苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、 2.50mL、 5.00mL和10.0mL， 用水定容至10mL，配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0mg/L、 100mg/L和200mg/L的混合标准系列工作溶液。

标准试剂-称量

称量挥发性较强的的标准物质:

1、保证天平稳定。

2、若是多组分混标，考虑每种组分的挥发性。

3、先放入一定量的溶解试剂，或是先称取挥发性小的组分。

4、快速称取挥发性较强的组分，不要挂壁，直接称入容量瓶底部，尽量减少称量次数。

5、定容、转移储存。存储试剂瓶应控制容量，减少瓶中空气，以防止组分挥发，开盖即损失。

称量微量固体标准物质：

1、震动标准瓶，尽量将标物集中到瓶身范围，尽量减少瓶盖里残留标物。

2、将标准瓶外标签及一切标识清洗干净，恢复至室温后备用。

3、称量标准瓶，质量m₁。

4、用溶解溶剂将标物溶解，少量多次震荡冲洗标准瓶(带盖震荡)，转移至容量瓶中，直至标物完全溶解并转移。

5、氮气吹干标准瓶，称量瓶重m₂。

6、标准品净重m₂-m₁。

7、如果实际称重与标识重量严重不符，弃用。