白酒气相色谱中DNP混合柱的制备
作者: 余秀娣
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DNP混合柱的制备:1.选用1.5~2 m长,内径3 mm的不锈钢柱,绕成螺旋状,用5 %~10 %热碱液浸泡,抽洗4~5次,用清水洗至中性,烘干。再用丙酮清洗两次,两次间要间隔一段时间,晾干备用。2.担体chromosorbw 80~100目,烘干后精确称量。担体、DNP、Tween 60(80),三者比例为1∶20 %∶7 %。一般2 m长柱需2 g左右的配料。3.将已知重量的固定液溶加入丙酮制备成涂渍溶液。把装有固定液的烧杯斜靠于玻棒一端,另一端置于浅盘中,从盘中心沿边缘缓慢均匀涂布,让溶剂在浅盘中自然干燥,干燥过程中应避免用力搅拌,以防担体破碎。4.装柱时柱子的加料端接一漏斗,另一端塞上玻璃棉,接真空泵,抽真空。往漏斗处缓慢加入填料,并振荡,至填料不再进入为止。入口端装满后应倒出一点填料,塞上玻璃棉即可进行老化。