硫脲是一种国内生产量较大的精细化工产品,广泛应用于医药、染料、树脂、电镀及特种金属的浮选和提炼等[1]。工业生产中得到的硫脲,通常呈六边形的薄片,这种形状的晶体在结晶过程中非常容易破碎,产品中碎屑增多,造成过滤中母液分离困难,且不利于干燥。另外,在松堆时,形状越不规则,在堆积时颗粒相互支撑,则堆积密度越小,会造成运输和贮存过程中的损失[2]。改变晶体的晶习通常采用加入特定添加剂的方法,具有成本低、工艺易控制的优点。在本研究中,作者研究了几种添加剂对硫脲晶习的影响,找出一种适宜的添加剂,以求制得厚实的块状晶体。
1 实验部分
1.1 实验药品和仪器
本实验所用的硫脲及其母液由山东信科环化有限公司提供,聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸钠,均为分析纯。
仪器:玻璃夹套,HC-2010低温恒温槽,JJ-型增力搅拌器。
1.2 实验方法
先配制1000mg/L的聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸钠的溶液,分别加入到20倍的硫脲溶液中,降温到饱和,加入3.5%的30~40目的晶种,然后按一定的速率降温。析出来的晶体经滤纸吸干后,在显微镜下观察其晶习。
2 结果与讨论
2.1 三种添加剂的影响
不加添加剂时的晶习和三种添加剂浓度为5mg/L时的晶习如图1所示。从图1可以看出,加入50mg/L氯代十六烷基吡啶后,晶习由原来的六边形变成了平形四边形,晶体仍然比较薄。加入聚乙二醇后,晶体变成了菱形薄片,晶形均不理想。加入十二烷基苯磺酸钠后,晶体变成了长方体状,长径比较大。
2.2 添加剂的最佳加入量
当十二烷基苯磺酸钠浓度为50、20、10、5mg/时,硫脲晶体的晶习如图2所示。由图2可以看出硫脲晶体长径比随着十二烷基苯磺酸钠含量的降低而逐渐减小。当十二烷基苯磺酸钠含量为5mg/L时,晶体为长径比1：1的长方体。此时,晶体厚实,不易破碎,硫脲晶体的堆积密度由0.59g/mL提高到0.74g/mL。
3 结论
聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸钠对硫脲的晶习有很大的改变作用,其中十二烷基苯磺酸钠能将硫脲由薄片改善为厚实的长方体形晶体。