AMAMFSAc05023 奶油 巧克力 乳糖 旋光测定法
AM-AM-FS-Ac-05023
奶油巧克力中的乳糖
1.试验过程
(不存在其它还原糖)
将【 (a)粉状制品——充分混合，存放在盖严的瓶子中。(b)巧克力制品——(1)将约200g甜味或苦味巧克力冷冻至坚硬，研磨或刮削成细细的粉末。充分混合，装入盖严的瓶子内，并存放于阴凉处。(2)将约200g苦味、甜味或奶油巧克力置于适当的容器中，并把该容器局部地浸在约50℃的水浴中。不断搅拌直至样品熔化，温度达到45-50℃。将样品从水浴中取出，充分搅拌，在样品仍处于液态时，取出部分进行分析。取样使用直径为4-10m点的玻璃管子或金属管子，管内装备有密合的柱塞以便从管子里挤出样品;或者使用塑料注射器。】中制备的样品26g转移入250ml离心瓶中，加入约100ml石油醚，振荡5min，离心。小心倾滗上层溶液，重复用石油醚萃取。将含有脱脂残留物的瓶子放在温热处，直至石油醚被挥发除去。加入100ml H2O并振荡至大多数巧克力从瓶侧和瓶底脱离开。松开塞子，小心地将瓶子浸入85-90℃的水浴中，保持15min。时尔振荡，以使瓶壁上的所有巧克力脱离。从水浴上移出，冷却，并加入碱性Pb(OAc)2溶液 (比重为1.25)至完全沉淀(通常5ml就足够了)。加入H2O使得溶液总量为110ml。充分混合，离心，通过小过滤器倾滗上层清液。用干燥的粉末状K2C2O4沉淀过量的Pb，并过滤。用等体积的水稀释10至20ml滤液，混合，并在200mm管子中在20℃下使偏振化。按19-9(b)（转化后读数——移取50ml无Pb滤液到100ml容量瓶，加20ml水。一边摇动一边一点一点地加10ml HCl(在20/4℃下比重为1.102g，或在20℃下白利糖度为24.85°)。将容量瓶放在60℃水浴中，不断摇动约3min，再在水浴中放置7min。将容量瓶立即放入20℃水浴中。当溶液冷却至约35℃时用水稀释到近刻度。让容量瓶在20℃水浴中放置至少30min，然后再稀释至刻度。混匀后用200mm管测旋光度，测定管带侧管及水套以保持温度在20℃。此读数必须乘以2才可得到转化读数。若有必要在非20℃下测定，可在比较窄的温度范围内变化测定温度，但最后定容以及直接和转化后旋光度的测定都必须在完全相同的温度下进行。
按下式计算蔗糖百分含量S：
式中P=标准溶液的直接读数;I=标准溶液的转化读数;t=读数时溶液的温度;m=100ml转化溶液中原样品固体总重量的克数。对液体样品，可先求出原始样品固体的百分含量，然后再乘以100ml转化后溶液中所含原液体样品的总重量获得。）中所述取得转化读数。用两次读数乘以2得到直接的和转化的偏振强度"P"和I"。从所得数据，由下列方程式计算蔗糖 (S)%
其中
其中
）中所得的无铅滤液转换成等分(通常为20ml)试样之前，首先测定还原糖。用硫代硫酸盐的容量法测定还原为Cu2O的Cu。按下列方法校正由蔗糖产生的Cu2O:用5-25中所得数据，得到近似的乳糖百分含量如下:
近似的乳糖=[P(l.1+x/100)－S]/0.7g
从上面所得的Cu2O总量减去测定的Cu2O的量。用校正过的Cu2O为乳糖(L)的克数，然后从下列的关系式可得乳糖的百分含量:
乳糖%=L(100+X)/0.26C
其中，X=在旋光蔗糖测定中所得的值;C=上述乳糖测定中使用的溶液体积(ml)。
2.来源
AOAC 官方方法933.04第17版
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