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如何正确的选择毛细柱

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-08-13  来源:仪器设备行业网
核心提示:固定相的选择基本选择原则:² 相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)² 如果化合物可用极
 固定相的选择
基本选择原则:
²        相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)
²        如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的
²        对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
²        轻烃或永久气体,选择PLOT柱
²        尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD
²        对于特殊应用,根据可提供的专用柱选择
 
常用固定相介绍
SE-30(OV-1,OV-101)
组成:100%聚甲基硅氧烷,非极性
类似品牌:CP-Sil  5CB、  AC-1、  DB-1、  HP-1、  SPB-1、  007-1、  Rtx-1、  BP-1…
主要应用:烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油硫化物等
 
SE-54(SE-52)
组成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱极性
类似品牌:CP-Sil  8CB、  AC-5、  DB-5、  HP-5、  SPB-5、  Rtx-5、  BP-5…
主要应用:药物、芳香烃、酚、酯、生物碱、卤代烃
 
OV-1701
组成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性
类似品牌:CP-Sil  19CB、  AC-10、  DB-1701、  HP-1701、  SPB-1701、  BP-10、  Rtx-1701…
主要应用:药物、农药、除草剂、TMS糖、PCB等
 
OV-17
组成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性
类似品牌:CP-Sil  24CB、  DB-17、  HP-50、  SPB-50、  SP2250、  Rtx-50…
主要应用:药物、农药、甾类、PAH、甘油三酸酯等
 
PEG-20M
组成:聚乙二醇20M,强极性
类似品牌CP-WAX  52CB、  DB-WAX、  HP-Wax、 Carbowax 、  SUPELCOWAX 10
主要应用:醇类、酯类、醛类、溶剂、单芳、精油等
 
FFAP
组成:聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物,强极性
类似品牌:CP-WAX 58CB、  DB-FFAP、  HP-FFAP、  SP-1000
主要应用:醇类、酸类、酯类、醛类、腈类等
 
OV-225
组成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性,强于OV-17和OV-1701
类似品牌:CP-SIL 43CB、  DB-225、  SP-2330、  SPB-225
主要应用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖类等
 
OV-210
组成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高极性
类似品牌:DB-210、Rtx200…
主要应用:极性化合物、有机氯化物
  
柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构,极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。
 
Ø         15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
Ø         25m-30m是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成;
Ø         50m、60m或 更长的柱子用于分离比较复杂的样品。
(应注意,柱长增加分析时间也增加)
  
柱内径的选择
 
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0.15-0.18mm:更适合GC-MS以及需要很高柱效的应用
0.25mm:具有较高的柱效,但柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm: 具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
 
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。
0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
0.8-1.5um:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。
3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等
(液膜越厚,则最高使用温度越低,因为有更大的柱流失。)
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 毛细柱 液膜 柱内径
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