手机版
1. 分流进样方式
|
现象
|
可能的原因
|
解决方法
|
|
峰面积低，峰丢失，产生新峰
|
进样口太热
|
降低进样口温度50℃
|
|
进样口太脏
|
清洗/更换衬管
|
|
|
与金属接触
|
用玻璃柱衬管
|
|
|
化合物易变
|
衍生化样品或冷柱头进样
|
|
|
活性填充
|
去除填充物
|
|
|
活性衬管
|
使用硅烷化衬管
|
|
|
停留时间太长
|
增加柱流量或增加分流量
|
|
|
迟洗脱物的面积低
|
溶剂沸点太低
|
使用高沸点溶剂
|
|
针污染
|
进样口温度太低
|
增加进样口温度50℃
|
|
针停留时间太长
|
使用快速自动进样器
|
|
|
进样口歧视
|
进样口温度太高
|
降温50℃
|
|
进样口停留时间太短
|
降低分流流量
|
|
|
衬管中无玻璃毛
|
更换衬管
|
|
|
衬管位置不对
|
衬管聚中
|
|
|
分流太高
|
降低分流流量
|
|
|
进样量太大
|
降低进样量
|
|
|
宽峰
|
分流速太低
|
增加分流流量
|
|
进样口脱附
|
更换衬管
|
|
|
移去填充物
|
||
|
增加进样的温度
|
||
|
色谱柱过载
|
增加分流流量
|
|
|
面积不重复
|
分流比波动
|
检查流速控制器
|
|
检漏（隔垫衬管柱）
|
||
|
样品返回
|
降低样品量
|
|
|
降低进样口温度
|
||
|
使用大的衬管
|
||
|
进样量不稳定
|
检查进样技术
|
|
|
使用自动进样器
|
||
|
降解
|
去除衬管填料
|
|
|
降低进样口温度
|
||
|
保留时间不重复
|
过载
|
增大分流比
|
|
进样少一些
|
||
|
柱降解
|
切去柱端0.5米
|
|
|
更换柱子
|
2. 不分流进样
|
现象
|
可能的原因
|
解决方法
|
|
失峰，变形峰，假峰
|
进样口太热
|
降温50℃再试一次
|
|
活性填料（降解）
|
去除/减少填料
|
|
|
活性衬管
|
更换衬管
|
|
|
|
减灭活衬管
|
|
|
衬管太小
|
用大容量衬管
|
|
|
保留时间长
|
增加柱流速
|
|
|
宽峰
|
无溶剂效应
|
降低炉温
|
|
|
用高沸点溶剂
|
|
|
无固定相聚集
|
降低起始柱温
|
|
|
峰形分叉
|
溶剂/柱子不匹配
|
换一种溶剂
|
|
|
用Retention gap
|
|
|
面积不重复
|
样品回返
|
降低进样量
|
|
|
使用高沸点溶剂
|
|
|
|
用更大衬管
|
|
|
吹扫时间或柱流变化
|
查吹扫开/关时间
|
|
|
保留时间不重复
|
不准确的清洗延迟
|
检查并校正
|
|
不匹配的溶剂
|
用Retention gap
|
3. 直接进样
|
现象
|
可能的原因
|
解决方法
|
|
峰面积小，丢失峰，新峰产生
|
温度太高
|
降低进样口温度50℃
|
|
|
重新评价
|
|
|
进样口脏
|
清洗/更换衬管
|
|
|
与金属接触
|
使用玻璃柱衬管
|
|
|
停留时间太长
|
增加流速
|
|
|
化合物易变
|
衍生物样品
|
|
|
|
使用冷柱头进样
|
|
|
峰拖尾
|
进样口有活性
|
使用玻璃/减活衬管
|
|
|
使用玻璃柱
|
|
|
载气流速不正确
|
检查和校正
|
|
|
温度太低
|
增加温度50℃再试一次
|
|
|
温度太高
|
降低温度50℃再试一次
|
|
|
系统无效
|
检查柱的安装
|
|
|
面积不重现
|
进样技术差
|
用自动进样器
|
|
|
用热针慢速进样
|
|
|
隔垫泄漏
|
更换隔垫
|
|
|
样品返回
|
减少进样量
|
|
|
|
用大容量衬管
|
|
|
|
降低进样口温度
|
|
|
|
增加流速
|
|
|
保留时间不重现
|
隔垫泄漏
|
更换隔垫
|
|
宽峰
|
柱流速不正确
|
校正柱流速
|
|
聚焦不足
|
降低起始炉温
|
|
|
鬼峰
|
样品返回
|
进样少一些
|
|
|
用大容量衬垫
|
|
|
|
降低进样口温度
|
|
|
隔垫问题
|
更换隔垫类型
|
|
|
|
更换隔垫
|
|
|
|
降低进样口温度
|
