一、引用标准:
本操作指导书依据GB/T 17144标准和自动微量残炭测定器分析仪器操作手册制定。
二、操作步骤:
1.开启氮气,并检查氮气钢瓶压力应为2.0MPa以上,通过仪器压力调节器将压力调节为147KPa。
2.称量洁净的样品管,并记录其质量,精确到0.1mg。
3.依据下表,将样品装入样品管底部,并纪录其质量,精确到0.1mg.然后将称量好的样品管放在试样架上.
4.将装有样品管的试样架放入加热炉炉膛中间,注意试样管架不要碰到炉内的温度传感器,并盖好盖子密封。
5.打开操作面板的电源开关“ON”。这时冷却风扇开始旋转,炉温显示部显示实时炉温,另外,氮气电磁阀(ON/OFF)打开(ON),氮气流量应为150ml/min。如果流量没有稳定在150ml/min,可调节针阀。(流量计指示0.15L/min) 。
6.按开始键,氮气流量自动切换到600ml/min。如果达不到600ml/min时,请调节针阀,使流量计0.6L/min。
7.此后仪器程序控制温度和流量,100分钟后温度程序结束。
8.约10秒后风鸣器会报警,按复位键,这时程序调节器复位,“P.End”显示消失。
9.复位后显示器还显示炉温,当确认炉温在250℃以下时,用夹子取出炉内的试样管架,放在干燥器中冷却30分钟。
10.当加热炉在100℃以下时,关闭电源开关,氮气停止供给,结束试验,清洗废液瓶。
11.将干燥器中冷却到室温的样品管称重,精确到0.1mg。
12.计算:
M3- M1
X=—————×100
M2-M1
式中:M1——空样品管的质量,g;
M2——空样品管的质量加上试样的质量,g;
M3——空样品管的质量加上残碳量,g
三、注意事项:
1.加热过程中不要打开加热炉,以防爆炸。
2.试样管从炉中取出时请不要关闭氮气。
3.不要用手触摸,以免烫伤。
4.加热操作中请不要打开加热炉。空气中的氧气与油蒸气混合会发生爆炸的危险,等炉温下降到250℃以下时,方可打开炉盖。
5.做样前检查排气孔是否有堵塞,做样完毕清理废液瓶。