红外光谱、气相色谱怎么用?口诀赶紧收好!红外分析口诀红外可分远中近,中红特征指纹区1300来分界,注意横轴划分异看图要知红外仪,弄清物态液固气样品来源制样法,物化性能多联系识图先学饱和烃,三千以下看峰形2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰1470碳氢弯,1380甲基显二个甲基同一碳,1380分二半面内摇摆720,长链亚甲亦可辨烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷末端烯烃此峰强,只有一氢不明显化合物,有键偏,~1650会出现烯氢面外易变形,1000以下有强峰910端基氢,再有一氢990顺式二氢690,反式移至970单氢出峰820,干扰顺式难确定炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八芳烃呼吸很特征,1600~14301650~2000,取代方式区分明900~650,面外弯曲定芳氢五氢吸收有两峰,700和750四氢只有750,二氢相邻830间二取代出三峰,700、780、880处孤立氢醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同1050伯醇显,1100乃是仲1150叔醇在,1230才是酚1110醚链伸,注意排除酯酸醇若与π键紧相连,二个吸收要看准1050对称峰,1250反对称苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820次甲基二氧连苯环,930处有强峰环氧乙烷有三峰,1260环振动九百上下反对称,八百左右最特征缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮酸酐也有C-O键,开链环酐有区别开链强宽一千一,环酐移至1250羰基伸展一千七,2720定醛基吸电效应波数高,共轭则向低频移张力促使振动快,环外双键可类比二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽920,钝峰显,羧基可定二聚酸酸酐千八来偶合,双峰60严相隔链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰1600反对称,1400对称峰1740酯羰基,何酸可看碳氧展1180甲酸酯,1190是丙酸1220乙酸酯,1250芳香酸1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明羰基伸展酰胺I,1660有强峰N-H变形酰胺II,1600分伯仲伯胺频高易重叠,仲酰固态1550碳氮伸展酰胺III,1400强峰显胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏八百左右面内摇,确定最好变成盐伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨亚胺盐,更可怜,2000左右才可见硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清1350、1500,分为对称反对称氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三矿物组成杂而乱,振动光谱远红端钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽注意羟基水和铵,先记几种普通盐1100是硫酸根,1380硝酸盐1450碳酸根,一千左右看磷酸硅酸盐,一峰宽,1000真壮观勤学苦练多实践,红外识谱不算难气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统最明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量 气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法
定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法
定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查
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