下面我们就如何用纤维测定仪测量茶叶中的粗纤维含量,来作下分析。
1.原理:用稀硫酸溶液消解茶叶样品,过滤并洗涤残留物。然后用氢氧化钠再对样品进行溶解,将样品中能被碱充分溶解的物质全部溶解于溶液中,然后过滤、洗涤、烘干和称重,最后留下残渣。此时再将残渣在高温下灼烧,灰化后测定灰化后的失重。
2.试剂以及仪器:0.255mol/l(12.5g/l)的硫酸溶液;0.313mol/l(12.5g/l)氢氧化钠溶液;盐酸(10g/l)溶液;乙醇;乙醚。分析天平;粗纤维测定仪;过滤器;古氏坩埚;高温电炉;电热鼓风烘箱。
3.操作步骤:
a.称取2.5g茶叶样品,精确到0.001g。
b.将样品放入纤维测定仪的烧瓶中,将冷凝器接上。按动纤维测定仪的面板按键,仪器开始加酸,加热,使样品中能被酸溶解的物质全部溶解。然后过滤,清洗样品。
c.继续按动操作面板上的按键,对样品进行碱消解。基本步骤同b,加入的溶液由酸换为碱。
d.用乙醇、乙醚洗涤残渣,用减压吸滤法除去残存溶剂。然后放于(103~105)℃烘箱中烘4 h,在干燥器内放冷至室温后称重。再以相同的条件每次烘1 h。直至连续两次称重相差不超过0.001 g为止。记录最低称重,精确到0.001 g。
e.灰化:将样品放于高温电炉(525土25)℃下,灼烧2小时。当前后两次灼烧条件相同时,重量不超过0.001克时,停止继续灼烧。称重,取最小重量。
这就是整个用粗纤维测定仪测量茶叶中粗纤维的含量。而最后通过灼烧后得到的物质为杂质,灼烧过程中失去的重量即为粗纤维的含量。