前    言

 

 

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准主要起草单位：上海市农业科学院、中国农科院植物保护研究所、农业部科技发展中心。

本标准主要起草人：张大兵、彭于发、李宁、罗云波、黄昆仑、汪其怀、杨立桃。

 

转基因植物及其产品检测  抽样

 

1.范围

 

本标准规定了转基因植物及产品检测的抽样方法。

本标准适用于转基因植物及其产品(大豆种子、大豆、大豆粉、豆油、玉米种子、玉米、玉米油、玉米粉、油菜种子、油菜籽、油菜籽油、油菜籽粕、棉花种子、番茄种子、鲜番茄、番茄酱等)检测样品的抽取。

 

2.规范性引用文件

 

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 5491            粮食、油料检验 扦样、分样法

GB 8855            新鲜水果和蔬菜的取样方法及内含物的测定

GB 10360           油料饼粕扦样法

 

3.术语

 

3.1 批 lot

具备下列条件的，为一批：

1）同一合同、同一批次、同货位或同车船（舱）等级的货物；

2）经过充分混合，使组成批的成分均匀一致地随机分布；

3）不超过规定的数量，大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子为25 t; 油菜种子、油菜籽和番茄种子为10 t; 大豆粉、玉米粉、番茄酱为10 t。

3.2  初次样品 primary sample

从一批的一个抽样点上所抽取的一小部分样品。

3.3  混合样品 composite sample

     由一批内抽取的全部初次样品混合而成。

3.4  送验样品 submitted sample

     送到检验机构检验、规定数量的样品。

 

4 总则

 

4.1 取样应由贸易双方协商一致后进行，或者由政府的检测机构派出的人员进行。

4.2 在取样之前应对被检货物进行确认。

4.3 应该保证取样工具和容器洁净、干燥、无DNA和蛋白质污染。取样过程中不应该受雨水、灰尘等环境污染。

4.4 对采集的样品，应该充分地代表被检测的该批货物的全部特征。从样品中剔除损坏的部分（箱、袋、瓶等），损坏和未损坏的样品应分别采集。

4.5 抽样完成后，要立即填写抽样报告。

 

5  抽样工具及设备

 

5.1  抽样器

5.1.1  适合大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉等产品的抽样器。

5.1.1.1  单管抽样器：适用于包装货物的抽样。

a)  全长(60～75)cm，槽口长(50～55)cm，槽口宽(1.0～1.8)cm，最大外径约2.5cm。适用于大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子抽样。

b)  全长50cm，槽口长40cm，槽口宽(0.8～1.5)cm，外径(1.6～2.0)cm，尖端部分约4cm，为实心圆锥体。适用于油菜种子、油菜籽和番茄种子抽样。

c)  全长55cm，槽口长约35cm，槽口宽(0.6～0.7)cm，最大外径约1cm，头尖形。适用于大豆粉、玉米粉等货物抽样。

5.1.1.2  双套管抽样器和槽形承受器：适用于散装货物的抽样。

全长110cm，外管外径2.6cm，内管内径2.0cm，手柄长15cm，尖端部分锥体长6.5cm，开有四个流样口，每个开口为20cm×1.8cm。

槽形承受器用铁皮或铝皮制，长100cm，呈半圆柱形，开口宽10cm。或者使用足够长度的帆布收集样品。

5.1.1.3  取样铲：主要用于流动的大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉等货物的取样或倒包取样。铲长约13cm，宽约8cm，边高约4cm，柄长约8cm。见附录A的图A1。

5.1.1.4  机械自动化抽样设备，主要包括：

a)  分流型机械抽样器：如Gamet公司的6800L系列D/T型。

b)  旋转式缩分器：如Gamet公司的4500系列旋转缩分器。

c)  重力缩分器：如Gamet公司的5：1重力缩分器。

d)  转盘式集样器：如Gamet公司的24位集样器。

5.1.2  适合豆油、玉米油、油菜籽油、番茄酱产品的抽样器。

5.1.2.1  不锈钢或铝合金制成的底部抽样器：适合于从罐（舱）装油脂等液态样品底部抽取样品。见附录A的图A2。

5.1.2.2  瓶式抽样器：适合从罐（舱）中抽取油脂等液态样品。见附录A的图A3。

5.1.2.3  套管式抽样器：适用于糊状油脂、番茄酱等抽样。见附录A的图A4。

5.1.2.4  抽样探子：全长100cm，柄长7cm，槽深1.5cm，槽口宽1.5cm，横柄长12cm，横柄直径1.5cm，由不锈钢制成。适用于糊状或软固体油脂、番茄酱货物抽样。见附录A的图A5。

5.1.2.5  抽样管：管长100cm，外径2cm，下口0.5cm，上口0.8cm，由厚壁玻璃管或不锈钢制成，适用于油脂等液体类货物抽样。见附录A的图A6。

5.2  样品袋(筒)：采用牢固、卫生、无DNA污染的材料制成的容器，可密闭。

5.3  分样板。

5.4  分样器：包括二分、三分、四分分样器。

5.5  分样布或合适的铺垫物。

5.6  混样桶：带盖的搪瓷或塑料桶。

5.7  样品瓶：(500～30000)mL玻璃瓶或塑料瓶。

 

6  抽样方法

 

6.1  散装货物的抽样

6.1.1  散装大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉等货物的抽样

6.1.1.1  确定抽样点数和位置

根据散装大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉的数量按照表1确定抽样点数。抽样位置的确定按照GB 5491执行。

表1 散装大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、

油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉的抽样点数规定

6.1.1.2  抽样操作

    抽样时应随机从各部位及深度抽取初次样品，每个部位抽取的样品数量应大体相等。

a)  双套管抽样器：手持双套管抽样器，关闭流样口，保持流样口向上，用力将抽样器与货物表面垂直的方向插入，旋转抽样器手柄约180°，打开流样口，紧握探管上下转动几次，然后回旋手柄关闭流样口，从货层中拔出抽样器，旋开流样口，将抽取的样品无损失地倒入槽形承受器中。然后，再关闭流样口，继续抽取第二、第三和其他抽样点的样品。

b)  抽样铲：从各个抽样点货物表面10 cm以下铲取一定数量的样品，将抽取的样品无损失地倒入承受器内，继续抽取第二、第三和其他抽样点的样品。

c)  机械自动化抽样设备：按照机械化抽样设备的操作规程实施抽样。

6.1.2  散装豆油、玉米油、油菜籽油等货物的抽样

6.1.2.1  确定抽样点

散装油以一个油池、一个油罐、一个车槽为一个检测单位。不同形状油容器的抽样部位和抽样点比例按表2规定的部位、数量进行抽样。

 

 

 

 

 

表2散装油脂抽样部位和抽样点规定

容器形状	上层 (油层下面20 cm处)	中层 (油层中部)	下层 (距油底或油水界面20 cm处)
直立式容器	1	3	1
倒梯形容器	2	2	1
圆底容器	3	6	1
卧式油槽车或油池	1	8	1

6.1.2.2  抽样操作

散装油脂按一个检测单位逐个抽取样品，每个原始样品不少于1500 mL。

抽样时，先将底部抽样器放至散装油容器的底部，抽取底部样品，检查底部有无明水和杂质(若有明水和杂质，应确定其深度，并将抽取的样品存放于专用的容器中)，然后根据散装油容器的形状，按照6.1.2.1确定的抽样部位和比例抽取样品，注入混样桶中。

具体操作如下：

a)  底部抽样器：使用时，将活塞关闭，以系于A、B环上的金属链缓缓沉入油中至抽样部位，拉动C环，活塞打开，油即可注入。待充满后，放下C环，活塞关闭。以A、B环的金属链缓缓向上提拉抽样器。拉动C环，将样品放入盛样桶。

b)  瓶式抽样器：用时可任意将其放入油中的不同深度，急速提动，移开塞子或盖，油即充满容器。

6.2  件装货物的抽样

6.2.1  件装大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉等货物的抽样

6.2.1.1  确定抽样件数和抽样部位

a)  确定抽样件数

按表3确定件装大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉的抽样数。

  

 

表3 件装大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、

油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉的抽样数的规定

b)确定抽样部位

实施仓库内抽样时，按照GB 54951确定抽样位置，按批抽样，每批样品抽样点不少于5个。

实施装卸时抽样，根据装卸货速度和批数量随机抽取。

6.2.1.2  抽样操作

按6.2.1.1  确定的抽样件数和抽样部位，使用单管抽样器或抽样铲等工具抽取样品，直至完成一个原始样品的抽样工作。

具体操作如下：

a)  单管抽样器：手握抽样器把柄，流样口朝下，从袋中或袋一角斜向插入袋内，旋转抽样器约180°使流样口朝上，稍停片刻，使货物流入抽样器探管内，保持流样口朝上的方向拔出抽样器，从手柄端将样品倒入样品袋中，如上操作抽取各应抽包件直至应抽取的总件数，每件抽取的单株样品数量应基本一致，各单株样品混合后组成原始样品。

使用单管抽样器抽样时，应从抽样包件中随机抽取5%，进行倒包。若发现包间差明显或其他异常情况，应增加倒包件数，用抽样铲抽取样品。

对于形状不一、粒度较大、不适于用单管抽样器抽样的包装的货物，应进行拆包、倒包，倒包数应不少于抽取总包数的20%，用抽样铲抽取样品。

b)  抽样铲

倒包抽样：将货物置于洁净的、无其它货物污染的帆布或水泥台上，拆去包口缝线，缓慢地放倒，双手紧握袋底两角，提起约50 cm高，拖倒约1.5 m长，全部倒出后，从相当于袋的中部和底部用抽样铲抽取样品，每包、每点抽样数量应一致。

拆包抽样：将袋口缝线拆开若干针，用抽样铲从上部取出所需样品，每包抽样数量应一致。

6.2.2  件装豆油、玉米油、油菜籽油、番茄酱的抽样

6.2.2.1  抽样比例

抽样件数的确定按照表3的规定，每件产品的抽样数量应基本一致，数量控制在100 g（mL）以上，每批抽样数量应不少于1500g(mL)。

6.2.2.2  件装液体油脂的抽样

先将抽样管用拇指堵住上口插入油桶底部，检查底部有无明水杂质，然后将桶中的油脂充分混合均匀，将抽样管斜插入桶底，堵住上口，缓缓取出，将样品注入混样桶中。

6.2.2.3  件装糊状油脂、番茄酱的抽样

先将套管式抽样器关闭，斜插入桶底，开启抽样器，使其转动，待样品充满后转动内管，将抽样器关闭，缓缓取出，将样品刮入混样桶中。

若糊状油脂等样品较粘稠，亦可用抽样探子进行抽样。

6.2.2.4  件装固体油脂的抽样

软固体油脂，可用抽样探子进行抽样。硬固体油脂，可适当加热，使其熔化后，再抽取样品。

6.3  油菜籽粕抽样按照GB 10360执行。

6.4  鲜番茄抽样按照GB 8855执行。

 

7 分样方法

 

将抽取的大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、棉花种子、油菜种子、油菜籽和番茄种子、大豆粉、玉米粉初次样品均匀混合，混合样品按照GB 5491中四分法制备成送检样品。抽取的豆油、玉米油、油菜籽油、番茄酱等初次样品按照质量等比例充分混合后，从中取出送检样品。抽取的油菜籽粕送检样品的制备按照GB 10360执行。抽取的鲜番茄样品缩减制备混合样品应该用从每个抽取的鲜番茄上切取一定量的番茄，均匀混合，制备成送检样品。

 

8 送检样品的最小量

 

一般情况下，按照表4确定送检样品的最小量。特殊情况下，可适当增减。

表4   送检样品的最小量

 

9  送验样品的盛装和抽样报告

 

送验样品盛装的容器必须清洗干净，不能有DNA的污染；送验样品必须包装好，以防在运输过程中损坏和扩散。送验样品必须由抽样员(检验员)尽快送到检验机构，每个送验样品须有记号(这记号最好能把批与样品联系起来)，并附有抽样报告。抽样报告应包括以下项目：

a)  产品名称、种类、品种、质量等级；

b)  能够辨认该批货物的样品标记（包装种类、转基因产品是否标识等）；

c)  运输和贮存条件（清洁、有无异味、运输方式、物理条件、防雨性能等）；货物清洁程度、外观情况、是否受潮、残损；

d)  货物所属单位或个人；

e)  要求取样日期、时间；取样日期、时间；

f)  取样时气候条件（温度等）；

g)  取样目的；

h)  抽样方法、工具；

i)  抽样样品数量及说明；

j)  实验室样品编号；

k)  取样人姓名及样品所属单位盖章或证明人签名；

l)  其它。

 

10  送验样品保存

 

送验样品必须由抽样员（检测人员）尽快送到检测机构，在送验样品的运输过程中，应该保证不能破坏样品中DNA和蛋白质，不能影响转基因成分的检测。

送验样品验收合格并按规定要求登记后，应将样品分为三份，一份作检测，一份作复检，一份作备查。送检样品保留3个月。样品的保存须按样品质量分类保存，使质量的变化降到最低限度。鲜番茄、番茄酱等含水量大的样品短期内（90天）可保存在-20℃；对于有些因特殊需要需长期保存的样品，建议保存在-80℃，以保证DNA和蛋白质分子的完整性，不影响其中转基因成分的检测。液体样品解冻后，建议用适当的处理，以保证检测样品的均匀度，并立即进行样本检测。大豆种子、大豆、玉米种子、玉米、油菜种子、油菜籽、棉花种子、番茄种子、大豆粉、玉米粉、油菜籽粕等干燥样品和大豆油、玉米油、油菜籽油样品可以在4℃、干燥、密封保存。

 

附  录 A

（规范性附录）

抽样工具

 

A1  抽样铲

 

 

图A2  底部抽样器

 

 

 

 

 

图A3  瓶式抽样器

 

 

图A4  套管式抽样器

 

 

图A5  抽样探子

 

 

 

         抽样管管长100cm，外径2cm，下口0.5cm，上口0.8cm

图A6  抽样管